3. pratica de volumetria de precip.- cloreto em agua

3. pratica de volumetria de precip.- cloreto em agua

UNILAB

Universidade da Integração Internacional da Lusofonia Afro-Brasileira

Instituto de Ciências Exatas e da Natureza

Química Analítica Experimental II

Prof. Dr. Kelber Dos Anjos De Miranda

VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO: DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM ÁGUA

Dayana Nascimento Dari

Lizatória Joanico Fernandes

CAMPUS DAS AURORAS

14 de julho de 2016

  1. RESUMO

Neste experimento obteve-se a concentração molar do o ânion cloreto (Cl-) em água pelo o método de Mohr, onde o haleto foi titulado contra uma solução padrão de nitrato de prata (AgNO3) usando-se cromato de potássio (K2CrO4) como indicador. As reações envolvidas levaram a formação de compostos de prata pouco solúveis, o precipitado branco de AgCl e precipitado castanho de Ag2CrO4. Realizou-se também o ensaio em branco. Ao final, calculou-se o teor de cloreto na água e obteve-se o valor correspondente a 14,18 ppm, que de acordo com a Organização Mundial da Saúde (OMS), a água é potável, pois está abaixo de 250 ppm de cloreto.

  1. INTRODUÇÃO

    1. Volumetria de precipitação

A natureza química dessas reações aproveita o fenômeno de precipitação, formação de compostos pouco solúveis, para a determinação volumétrica de algumas substâncias. Muitas reações de precipitação não são utilizadas em virtude da carência de meios apropriados para a localização do ponto final, logo, se faz necessário a utilização de indicadores específicos. O método volumétrico de precipitação mais importante e o mais utilizado é a argentimetria, que se baseia na formação de sais – haletos, cianetos, tiocianatos – de prata pouco solúvel.

    1. Determinação de cloreto em água

O átomo de cloro (Cl) é um micronutriente não metálico, pertencente ao grupo 7A, halogênio, juntamente com o iodo, bromo e flúor. O cloro possui sete elétrons na camada de valência, portanto, tende ganhar um elétron, adquirindo a configuração de um gás nobre e forma o íon cloreto, que é a forma mais comumente encontrada na natureza. Na forma elementar, o gás Cl é verde-claro, de fórmula molecular Cl2, ocorrendo naturalmente como ânion cloreto.

O ânion cloreto (Cl-) pode ser determinado por métodos gravimétricos, volumétricos potenciométricos e colorimétricos. Os métodos volumétricos, como os métodos de Mohr e de Volhard, são extensivamente utilizados em análises de cloreto e foram desenvolvidos no século XVII. O método de Mohr é a determinação direta do íon cloreto e o de Volhard é a determinação indireta.

Segundo o método de Mohr, o haleto é titulado com uma solução padrão de nitrato de prata (AgNO3) usando-se cromato de potássio (K2CrO4) como indicador. No ponto final, quando a precipitação do cloreto for completa, o primeiro excesso de íons Ag+ reagirá com o indicador ocasionando a precipitação do cromato de prata (Ag2CrO4).

De acordo com a Organização Mundial de Saúde (OMS), a água deve conter até 250ppm de cloreto. Onde,

1ppm = 1 mg/L ou 0,001g/L

  1. OBJETIVO

O objetivo desse experimento é titular o ânion cloreto (Cl-) em água contra uma solução padrão de nitrato de prata (AgNO3) usando o cromato de potássio (K2CrO4) como indicador; e obter, ao final, a concentração molar do cloreto e o teor expresso em mg/L e ppm.

  1. PARTE EXPERIMENTAL

4.1.MATERIAIS E REAGENTES

- Bureta 50 mL

- 2 Erlenmeyer de 250 mL

- Béquer

- Pipeta volumétrica

- Pera

- Balança analítica

- Espátula

- CaCO3 (s)

- K2CrO4(aq)

- Amostra de água

- AgNO3 0,1 mol/L

- Água destilada

4.2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

  1. Método de Mohr

Pipetou-se 25 mL da amostra de água para um erlenmeyer. Adicionou-se à solução do erlenmeyer 1 mL do indicador K2CrO4. Em seguida, lavou-se a bureta (previamente limpa) com três porções da solução de AgNO3 0,1 mol/L. Verificou-se, a seguir, se não havia vazamentos ou bolhas e se a ponteira estava totalmente preenchida. Após, aferiu-se a bureta no zero.

Titulou-se com solução de AgNO3 0,1 mol/L até a observação de uma leve coloração castanho que não desaparecia mediante agitação. Ao final, anotou-se o volume de titulante gasto (V1). Em seguida, fez-se o ensaio em branco conforme procedimento abaixo.

  1. Ensaio em branco

Repetiu-se o mesmo procedimento anterior, substituindo a amostra de água por uma alíquota de 25 mL de água destilada ou deionizada. Após, pesou-se 0,5 g de CaCO3 (s) (livre de cloreto) na balança analítica e adicionou-se à solução do erlenmeyer contendo água destilada.

A seguir, adicionou-se à solução do erlenmeyer 1 mL do indicador K2CrO4. Ao final, anotou-se o volume gasto do titulante (V2).

  1. Calculo do teor de cloreto em água

Após as titulações, calculou-se o teor de cloreto na água e expressou-se o valor em ppm e mg/L.

  1. RESULTADOS E DISCUSSÃO

  1. Método de Mohr

No erlenmeyer contendo a amostra de água e o indicador K2CrO4, titulou-se com solução AgNO3 0,1 mol/L até a observação de uma leve coloração castanho que não desaparecia mediante agitação. Para a localização do ponto final, fez-se necessário a utilização do indicador K2CrO4. O volume gasto de titulante foi 0,3 mL.

As reações envolvidas levaram a formação de compostos de prata pouco solúveis, o precipitado branco de AgCl e precipitado castanho de Ag2CrO4.

Ag+ + Cl- → AgCl (s)

2 Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4 (s)

  1. Ensaio em branco

A adição de carbonato de cálcio (CaCO3) ao erlenmeyer contendo água destilada facilitou a igualdade das cores, já que ambos os recipientes continham um precipitado branco. Titulou-se com solução AgNO3 0,1 mol/L até a observação de uma leve coloração castanho que não desaparecia mediante agitação. Fez-se necessário a utilização do indicador K2CrO4, não somente para a localização do ponto final, mas por que este continha cloreto como uma impureza que reagiu com o titulante AgNO3. O volume gasto de titulante foi de 0,2 mL, um valor menor que daquele obtido na titulação anterior, devido à baixa quantidade de cloreto presente no indicador K2CrO4.

  1. Calculo do teor de cloreto em água

O volume gasto do ensaio em branco (V2) foi subtraído do volume gasto de solução na titulação anterior (V1), assim:

Vf = V1 – V2

Vf= 0,3 mL – 0,2 mL

Vf = 0,1 mL de Ag+

Onde:

Vf = Volume de titulante que reage apenas com o íon cloreto.

V2= Volume de titulante que reage apenas com o íon cromato – ensaio em branco.

V1= Volume de titulante que reage com o íon cloreto e cromato.

Sabendo-se o volume 0,1 mL de Ag+ e a concentração 0,1 mol/L de Ag+ a partir de AgNO3, e o volume de cloreto de 25 mL a partir da água, converteu-se os volumes dados em mililitros para litro e depois calculou-se a concentração de cloreto de acordo com o seguinte cálculo:

Volume (em L) de Ag+

1L → 1000mL

X → 0,1mL

X= 0,0001L

Volume (em L) de Cl-

1L → 1000mL

X → 25 mL

X= 0,025 L

CAg+ x VAg+ = CCl- x VCl-

0,1 mol/L x 0,0001 L = CCl-x 0,025 L

CCl- = 4,0x10-4 mol/L

Obtido a concentração molar de cloreto (Cl-), igual a 4,0x10-4 mol/L, expressou-se esse valor em mg/L e ppm. Da seguinte forma:

1 mol de Cl- → 35,45 g

4,0x10-4mol de Cl- g

g = 0,01418 gramas X 1000 mg = 14,18 mg

Logo, o teor de cloreto foi igual a 14,18 mg/L, correspondente a 14,18 ppm, já que 1ppm = 1mg/L, e de acordo com a Organização Mundial da Saúde (OMS), a água é potável, pois está abaixo de 250 ppm de cloreto.

  1. CONCLUSÕES

Diante do experimento realizado pode-se concluir que a concentração molar do íon cloreto na água é igual a 4,0x10-4 mol/L (14,18 mg/L) correspondente a 14,18 ppm, e de acordo com a Organização Mundial da Saúde (OMS), a água é potável, pois está abaixo de 250 ppm de cloreto.

  1. REFERÊNCIAS

BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S; BARONE, J.S. Química analítica quantitativa elementar. 3 ed. São Paulo: Blucher – Instituto Mauá de tecnologia, 2001.

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