Rel qg i - separação de misturas

Rel qg i - separação de misturas

(Parte 1 de 2)

PRÁTICA 2: SEPARAÇÃO DE MISTURAS

ITAPIPOCA – CEARÁ 2016

1 - INTRODUÇÃO3
2 - OBJETIVOS3
2.1 GERAL3
2.2 ESPECÍFICOS4
3 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL4
3.1 MATERIAIS4
3.2 MÉTODOS4
3.2.1 Separação sólido-sólido4
3.2.2 Separação sólido-líquido: prática I5
3.2.3 Separação sólido-líquido: prática I5
3.2.4 Separação líquido-líquido: prática I5
3.2.5 Separação líquido-líquido: prática I (prática de observação)6
3.3.6 Cromatografia em camada6
4 - DISCUSSÃO DOS RESULTADOS7
5 - CONCLUSÃO9
6 - REFERÊNCIAS1

1 – INTRODUÇÃO

Na manhã de sexta-feira, 04 de outubro de 2016, foi realizada a segunda prática laboratorial da disciplina de química geral da turma 2016.1. Os estudantes dividiramse novamente em equipes nas bancadas, de modo que fosse melhor trabalhado no espaço do laboratório.

Onde o monitor fez uma explanação sobre as vidrarias e equipamentos básicos a serem utilizados nos procedimentos, bem como balão volumétrico, bastão de vidro, béquer, bureta, erlenmeyer, pisseta, proveta e suportes universais. E os reagentes, água (H2O), cloreto de sódio (NaCl), iodeto de potássio (KI), nitrato de chumbo Pb(NO3)2.

Primeiro, compreendendo que os materiais encontrados na natureza são, em geral, misturas de várias substâncias. Mesmo em laboratório, quando tenta-se preparar uma só substância, chega-se a uma mistura de substâncias. Torna-se importante, nos laboratórios e indústrias químicas também, separar os componentes das misturas até que cada substância pura fique totalmente isolada das demais.

As misturas podem ser homogêneas e heterogêneas, apresentando sistemas fásicos que compreendem a sua característica. As técnicas de separações são processos que permitem separar os diferentes tipos de matéria existentes numa mistura até se chegar a várias substâncias isoladas uma das outras. Nesta prática foi possível realizar alguns métodos bem como filtração, decantação, centrifugação, destilação simples e cromatografia.

No cotidiano, são usados vários métodos de separação, como exemplo: coar café com pelo método de filtração, onde o pó fica retido no filtro, e o líquido, que contém várias substâncias dissolvidas na água quente, é recolhido em outro recipiente. Pelo mesmo método, filtros adaptados às chaminés de fábricas, e na construção civil, quando o pedreiro passa areia pela peneira, separando-o dos pedregulhos grosseiros pelo método de peneiração.

2 – OBJETIVOS 2.1 GERAL

Desenvolver familiaridade com as técnicas laboratoriais disponíveis na separação de misturas.

2.2 ESPECÍFICOS Ter contato com técnicas de separação de misturas; Separar um sistema sólido-sólido; Separar um sistema sólido-líquido; Separar um sistema líquido-líquido; Realizar uma extração cromatográfica.

3 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3.1 MATERIAIS

Para esta prática, foram utilizados os seguintes equipamentos e vidrarias: balão volumétrico, bastão de vidro, béquer, bureta, erlenmeyer, pisseta, proveta, suportes universais, funil de separação (funil de bromo), funil simples, placa de Petri, papel de filtro, centrífuga, condensador, placas de CCD (Cromatografia em Camada Delgada), e material reagente, água (H2O), areia grossa, cloreto de sódio (NaCl) - frasco de 500g, iodeto de potássio (KI) - frasco de 500g, nitrato de chumbo Pb(NO3)2 - frasco de 500g.

3.2 MÉTODOS

Seguindo os passos do pré-laboratório, realizou-se as seguintes atividades; intercalando cada ação com os membros da equipe.

3.2.1 Separação sólido-sólido

No sistema contendo cloreto de sódio (NaCl) e areia de característica mais grosseira, adicionou-se água com a pisseta e agitou-se o bécher de 250mL;

Preparou-se um sistema de filtração com um funil simples, um papel de filtro conveniente dobrada no funil e um erlenmeyer;

Adicionou-se a mistura ao papel de filtro cuidadosamente enquanto o líquido é filtrado para o erlenmeyer;

O escoamento durou ± 15 minutos;

Transferiu-se o filtro com o sólido separado para uma placa de Petri e armazenou-se em uma estufa.

3.2.2 Separação sólido-líquido: prática I Preparou-se duas soluções, iodeto de potássio (Kl) e nitrato de chumbo Pb(NO3)2;

Acrescentou-se 20 gotas da solução de iodeto de potássio ao tubo de ensaio, logo após, 20 gotas da solução de acetato de chumbo;

A mistura veio a tornar-se com coloração amarelada; Levou-se o tubo de ensaio contendo o precipitado à centrífuga; Centrifugou-se por 30 segundos; Acrescentou-se poucos milímetros de água, porque estava muito sólido.

Com o auxílio de uma pipeta de Pauster, retirou-se o líquido sobrenadante, deixando no tubo somente o precipitado amarelo.

3.2.3 Separação sólido-líquido: prática I Repetiu-se o procedimento da prática anterior até o passo 3;

Transferiu-se a mistura obtida para um bécher (deu-se jatos com uma pisseta no tubo de ensaio para retirar um possível sólido remanescente, transferindo-o também para o bécher de 100mL);

Levou-se o bécher à chapa aquecedora, já calibrada pelo monitor para uma temperatura de 100ºC, onde a mistura começou a ebulir aos 9m40s.

3.2.4 Separação líquido-líquido: prática I

Separou-se 100mL de água e 100mL de óleo de cozinha, onde misturou-os em um funil de separação;

Separou-se um erlenmeyer de precisão de 250mL para receber o líquido;

Após a formação de um sistema bifásico, ou seja, de duas fases, liberou-se a trava da torneira do filtro e deixou-se escorrer a água, líquido mais denso, até que somente o óleo permanecesse no funil de bromo.

Foi separado 98mL de água no erlenmeyer.

3.2.5 Separação líquido-líquido: prática I (prática de observação)

Acompanhou-se as instruções do professor, bem como observação criteriosa no procedimento de destilação simples. Onde encontrava-se o balão de fundo redondo com solução aquosa de sal, apoiado pelo suporte universal, e dentro do banho Maria, aparelho de aquecimento de formato redondo (4L).

A mistura nesse processo de separação é aquecida e o líquido com menor ponto de ebulição passa para o estado de vapor, subindo para o condensador, que possui uma mangueira acoplada, sendo que a água passa pelas suas paredes e resfria o condensador. Assim, quando esse vapor atinge o condensador resfriado, ele volta para o estado líquido e é coletado pela outra extremidade. O líquido mais volátil destila primeiro.

Ainda, segundo explicações do monitor, o que diferencia a destilação simples da destilação fracionada é a coluna de fracionamento. No procedimento, houve falhas quanto a conclusão, pois havera muito sal (NaCl) na água. Fator que dificultou o processo de evaporação.

3.3.6 Cromatografia em camada (prática de observação)

Acompanhou-se as instruções do monitor. Onde apresentou três amostras de papéis filtros com marcações coloridas de pincéis, e um béquer contendo um volume de álcool etílico.

A cromatografia, consiste num processo onde os componentes de uma mistura são separados e identificados pela cor. Esta é uma técnica útil para descrever a composição de diversas substâncias, como, por exemplo, demonstrar os compostos presentes na tinta do pincel. E esse foi o objetivo do procedimento, separar os componentes da tinta que faz o pincel escrever.

Mergulhou-se rapidamente um papel no álcool etílico, que funciona como solvente, de modo que as marcações logo começaram a sofrer alterações. Transformações estas visíveis a todos os alunos.

Com esse processo de separação é possível identificar as substâncias puras na tinta do pincel.

4 - DISCUSSÃO DOS RESULTADOS

I A filtração é um processo de separação de componentes de misturas heterogêneas sólido-líquidas. No processo de filtração simples, ou filtração gravitacional, a fase sólida é geralmente separada da líquida com o auxílio de papéis de filtro, com o princípio de retenção no filtro das partículas de maior diâmetro. Neste procedimento, as partículas de areia não atravessam os orifícios do papel filtro, ao passo que a água sim. Propiciando a separação da areia e da água. No procedimento, a solução retida no erlenmeyer, chamado de filtrado, mantinha uma coloração amarelada.

É necessário levar o filtro com o sólido, areia, a uma estufa porque irá dessecar.

Como observou-se no procedimento, após algum tempo na estufa, a areia não estava mais úmida, e sob o filtro encontrou-se vestígios do sal (NaCl).

I A centrifugação é um processo onde pode-se acelerar uma decantação. Com o objetivo de separar rapidamente o sólido de um líquido, submete-se a mistura a uma centrífuga. Neste, devido ao seu movimento de rotação, ela vai girando em alta velocidade e depositando no fundo do tubo de ensaio as partículas sólidas, que são mais densas. No procedimento, a solução sofre a ação da força centrípeta que puxa a mistura para o centro da trajetória em um movimento circular. Dessa forma, o sólido é separado dos outros componentes.

A centrifugação não funciona para sistema monofásico. Precisa-se de mistura com mais de uma fase, para que ao passar pelo processo de centrifugação, o material visível mais denso deposite-se no fundo do recipiente. Para isso, seriam necessários outros processos de separação.

I Teve-se o intuito de repetir o procedimento da prática 3.2.3 (separação sólidolíquido) até o passo 3. Muito embora, confundiu-se no preparo da solução, iodeto de potássio (Kl) com cloreto de sódio (NaCl). Por vez, a solução ficou com uma coloração branca ao misturar NaCl com Pb(NO3)2. Descartou-se a solução com erro, e as vidrarias foram devidamente lavadas.

A segunda tentativa no preparo da solução foi realizada. A mistura de Kl e

Pb(NO3)2 tornou-se um precipitado de coloração amarelada. Transferiu-se a solução do tubo de ensaio para um bécher de 500mL. O líquido começou a ebulir com ±9 minutos e 40 segundos.

O béquer ficou na chapa por volta de 29m25s42, tempo que não foi necessário para que todo a água contida na mistura fosse evaporada, considerando-se que havia muito líquido na mistura. Retirou-se o béquer da chapa aquecedora.

IV A água e óleo são compostos por elementos diferentes, possuem densidades, estruturas e polaridades distintas. Fatores que contribuem na divergência entre ambas.

As moléculas de água (H2O) são compostos por dois átomos de hidrogênio com carga positiva e um átomo de oxigênio com carga negativa. Por conta dessa característica, essas moléculas são conhecidas como polares, e os polos negativos de cada uma delas são atraídos pelos pontos positivos de outras, se unindo fortemente por meio das ligações de hidrogênio.

No caso do óleo, as ligações entre as moléculas dos ácidos graxos que formam a substância são menos fortes do que as que ligam as moléculas de H2O, o que faz o óleo ser menos denso do que a água. Além disso, as moléculas do óleo são apolares, o que significa que elas são desprovidas de carga positiva ou negativa e, portanto, não são atraídas pelas moléculas polares – como as de H2O.

Além de as moléculas que formam o óleo não serem atraídas pelas de H20, essa substância ainda é hidrofóbica, ou seja, ela repele a água. Assim, mais do que se mesclarem com o líquido, as moléculas do óleo se unem e flutuam sobre ele. Além do mais, como a água é mais densa que o óleo, ela vai para o fundo do funil, enquanto o óleo boia.

Após a separação espontânea na realização do procedimento, abriu--se a torneira e escoou-se apenas o líquido mais denso. Obtendo-se 98mL de água.

Não seria possível separar água e etanol (álcool etílico) pelo processo de decantação, mas sim pelo processo de destilação fracionada, essa técnica parte do princípio de que diferentes compostos numa mistura possuem pontos de ebulição diferentes. Pois ambos, água e etanol, são líquidos de semelhantes propriedades, ou seja, misturam-se com facilidade.

(Foto: Próprio autor)

O processo de destilação simples consiste no aquecimento de uma mistura de dois ou mais líquidos que possuem pontos de ebulição não muito próximos. A solução é aquecida e, inicialmente, ocorre a separação do líquido com menor ponto de ebulição. A solução continua sob aquecimento, e o líquido com o ponto de ebulição acima do primeiro é separado. E assim ocorre sucessivamente, até a separação do líquido com maior ebulição.

A mistura é aquecida em um balão de vidro, que permite um aquecimento da solução por igual em toda a sua extensão, e a água entra em ebulição, mas o sal não. O vapor de água passa pelo interior do condensador, que é resfriada por água corrente. Com esse resfriamento, esse vapor condessa-se. A água líquida, isenta de sal, é recolhida no recipiente da direita (béquer) e, ao final, restará somente o sal sólido no balão de vidro. A água corrente é o solvente dessa mistura, onde uma mangueira está ligada na parte inferior do condensador e na torneira.

VI Acompanhou-se as instruções do monitor. Onde apresentou três amostras de papéis filtros com marcações coloridas de pincéis, e um béquer contendo um volume de álcool etílico, que funciona como solvente. Mergulhou rapidamente um papel no álcool etílico, de modo que as marcações logo começaram a sofrer alterações. Transformações estas visíveis a todos os alunos.

A cromatografia é um processo de separação que é possível identificar as substâncias puras na tinta do pincel. É um processo também físico de separação, no qual os componentes a serem separados, distribuem-se em duas fases: fase estacionária e fase móvel. A fase estacionária pode ser um sólido ou um líquido dispostos sobre um suporte sólido com grande área superficial. A fase móvel, que pode ser gasosa, líquida ou ainda um fluido supercrítico, passa sobre a fase estacionária, arrastando consigo os diversos componentes da mistura. A fase móvel é o álcool etílico e a fase estacionária é a tinta dos pincéis.

Feita uma marcação “forte” com o pincel no papel filtro alguns centímetros afastados da margem. Mergulhou-se os papéis no líquido, logo observou-se pontos vermelho, azul e rosa, que representam os componentes da tinta do pincel em movimento. Eles se formam à medida que o solvente (álcool etílico) é absorvido pela tira de papel. As tintas de pincel e semelhantes, em geral, são compostos de pigmentos.

5 – CONCLUSÃO

Os materiais da natureza geralmente podem ser separados por métodos de separação de misturas, que se baseiam em diferenças de propriedades específicas dos componentes, tais como densidade, solubilidade, temperatura de fusão e ebulição, ou magnetismo.

As substâncias químicas obtidas no laboratório precisaram-se ser isoladas de outras substâncias que as acompanhavam no processo de obtenção. Para se fazer esse isolamento, deveu-se conhecer os processos de separação de misturas compatíveis para cada tipo de mistura.

As misturas foram construídas no laboratório, algumas como areia, H2O e NaCl para o processo de filtração, e em outro momento, água e óleo para o processo de decantação. Embora não fosse possível realizar todos os métodos de separação existentes, foi importante ter um conhecimento básico e familiaridade com as técnicas laboratoriais disponíveis.

. Dentre os vários métodos de separação, foram realizados para os procedimentos desta prática a filtração, decantação, centrifugação, destilação simples e cromatografia. Esses dois últimos realizados pelo monitor, onde pode-se tirar conclusões a partir da observação. Os objetivos foram alcançados, no entanto, alguns procedimentos não poderiam serem concluídos com êxito por erros aleatórios.

6 – REFERÊNCIAS FELTRE, Ricardo. Química Geral. São Paulo: Moderna, 2004. 3 p.

KOTZ, John C; TREICHEL, Jr, Paul M. Química Geral I e reações químicas. Cengage Learning, 2005. 2 p.

LISBOA, Júlio Cezar Foschini. Ser protagonista Química. São Paulo: Edições SM, 2010. 3 p.

PERUZZO, Francisco Miragaio; CANTO, Eduardo Leite do. Química na abordagem do cotidiano. São Paulo: Moderna, 2006. 39-41 p.

(Parte 1 de 2)

Comentários