Relatório de analítica

Relatório de analítica

1.INTRODUÇÃO

A Química Analítica é a ciência que estuda os princípios e a teoria dos métodos de análise química, permitindo determinar a composição química das substâncias ou de misturas das mesmas. A análise qualitativa tem uma importância científica e prática enorme, porque apresenta um conjunto de métodos de investigação das substâncias e das suas transformações. São também de grande valor nas disciplinas científicas afins da Química: Mineralogia, Geologia, Fisiologia, Microbiologia e também em Medicina e Agronomia.

Os métodos utilizados para a detecção de ânions não são sistemáticos como os descritos para os cátions. Não existe uma marcha sistemática que permita a separação dos ânions em grupos e a subseqüente separação de seus componentes para as reações de indicação e confirmação. Os ânions podem ser classificados de acordo com algumas propriedades tais como: ânions que desprendem gases quando tratados com ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado, ânions que apresentam reações de precipitação e ânions que apresentam reações de oxidação e redução.

Os ânions não se classificam em grupos como os cátions, na prática a amostra será submetida a uma série de testes prévios para que sejam eliminados alguns ânions, isto é, feito levando em consideração a solubilidade da mesma em água, o valor do pH da solução, tratamento com ácido sulfúrico concentrado à quente, reações com certos compostos específicos como o nitrato de prata (AgNO3), cloreto de bário(BaCl2) e testes de solubilidade da solução em meio ácido.

O reagente ácido sulfúrico, nitrato de prata, cloreto de bário dão reações características que fornecem informações úteis para a identificação dos ânions presentes. Após a realização dos testes prévios para cada ânion, é necessário testá-los por meio dos testes específicos onde sua presença ou ausência poderá ser confirmada. Reações ou reagentes específicos são aqueles que dão produtos com propriedades características com somente um íon, mas tais reações são bastante reduzidas.

Este relatório abrange sobre a análise de ânions utilizando uma solução de nitrato de prata. Todos os nitratos são solúveis em água. Os nitratos de mercúrio e bismuto produzem sais básicos tratando-os com água, estes são solúveis em ácido nítrico diluído. Os carbonatos normais com exceção dos carbonatos de metais alcalinos e de amônio, são insolúveis em água.Os sulfatos de bário, estrôncio e chumbo são praticamente insolúveis em água. (Vogel, pg. 365)

PROPRIEDADES DOS ÂNIONS: Nitrato (NO3-)

Praticamente todos os nitratos são solúveis em água. Alguns produzem sais básicos quando tratados em água, os quais são solúveis em ácido nítrico diluído.

Carbonato (CO32-)

A maioria dos carbonatos é solúvel em água, apenas os carbonatos de metais alcalinos e amônio não se solubilizam em água.

2.OBJETIVOS

2.1 Objetivo geral - Identificar os íons e precipitados dos ânions através de diferentes reações.

2.2 Objetivos específicos -Identificar a presença de nitrato devido a formação do anel marrom.

- Identificar carbonato devido a liberação de CO2. -Identificar o íon fosfato e íon sulfato através da precipitação.

3.MATERIAIS E REAGENTES

, PO4

, NO3

Tubo de ensaio

Centrífuga

Pipeta volumétrica de 1 mL

Pêra ou pipetador

Pipeta Pasteur

Conta gotas

Béquer

Sulfato de prata amoniacal

Ácido sulfúrico concentrado

Sulfato ferroso

Nitrato de prata

Ácido nítrico concentrado a 6 mol L -1

Cloreto de bário Molibdatode amônio

4.METODOLOGIA

4.1 Identificação do nitrato

Em um tubo de ensaio grande, pipetou-se 1mL da amostra contendo a mistura de ânions

, Cl- , Br-

, Ac-

, NO3

- ), com o auxílio de um conta gotas adicionou- se solução de sulfato de prata amoniacal até a formação de precipitado. Centrifugou-se e adicionou-se sulfato de prata amoniacalnovamente, observando ainda a formação de precipitado, senda assim foi feita a centrifugação e adição de sulfato de prata amoniacal 4 vezes até a precipitação cessar.

Com a pipeta de Pasteur transferiu-se o sobrenadante para outro tubo de ensaio, na capela acidificou-se a amostra com ácido sulfúrico concentrado, com o papel indicador determinou-se pH igual a 0. Centrifugou-se novamente, observou-se a formação do precipitado e retirou-se o sobrenadante.

Com o tubo inclinado em um ângulo de 45º contendo o sobrenadante, adicionou-se lentamente a solução de sulfato ferroso pela parede do tubo havendo a formação de um anel marrom, confirmando a presença de nitrato.

4.2 Identificação do carbonato

Em um tubo de ensaio grande, pipetou-se 1mL da amostra contendo a mistura de ânions

, Cl- , Br-

, Ac-

, NO3

- ), na capela adicionou-se ácido sulfúrico com auxílio de um conta gotas, identificou-se o carbonato a partir da formação de bolhas.

4.3 Análise de ânions usando solução de AgNO3

Em um tubo de ensaio grande, pipetou-se 1mL da amostra contendo a mistura de ânions

, Cl- , Br-

, I- ), com auxílio de um conta gotas adicionou-se nitrato de prata no tubo até a formação de precipitado, realizou-se 5 centrifugações até sobrenadante límpido. Com o término da precipitação retirou-se o sobrenadante com a pipeta Pasteur colocando-o em outro tubo de ensaio. Na capela, com auxílio de um conta gotas, adicionou-se ácido nítrico a 6 mol L -1 sobre o sobrenadante. Com o conta gotas foi adicionado cloreto de bário até a formação de um precipitado branco.

O tubo que continha o precipitado, mencionado acima, foi acidificado com auxílio de um conta gotas, na capela, com uma solução de ácido nítrico a 6 mol L -1 , observou-se o desprendimento de gás CO2 pela presença do íon CO3

-2 . Mesmo após adição de ácido, parte do precipitado permaneceu no tubo juntamente ao sobrenadante. Com o auxílio da pipeta Pasteur foi retirado o sobrenadante, determinou-se com o papel indicado pH igual a 0, sendo assim não necessário utilizar ácido nítrico. Adicionou-se com auxílio de um conta gotas molibdato de amônio, notando-se a presença de um precipitado amarelo de cor intensa.

5.RESULTADOS E DISCUSSÕES

No teste prévio observou-se, após a adição de sulfato de prata amoniacal na amostra

, Cl- , Br

, NO3

- ) a precipitação de alguns ânions, isto ocorreu devido a diferença de solubilidade dos sais. Após séries de centrifugação, o sobrenadante foi retirado da amostra como apresentado na metodologia.

Abaixo segue as reações:

O sobrenadante é tratado com ácido sulfúrico, afim de acidificar a amostra, apresentado o Ph igual a 0. Foi feito uma nova centrifugação, e houve a separação de fase precipitado/sobrenadante, sendo assim foi retirado o sobrenadante desse amostra. Abaixo segue a reação:

Quando certa quantidade de sulfato ferroso é adicionada na amostra, esta apresenta a formação de um anel marrom, sendo possível assim identificar a presença de nitrato. O anel marrom é devido a formação do [Fe(NO)]+2 . O ensaio não é confiável na presença de halogenetos. No decorrer da prática não houve formação do anel marrom, isto se deve a interferência desses que não foram retirados suficientemente no teste prévio, pois nessas condições dão origem à formação de Br2 ou I2 por exemplo, que dão origem a anéis semelhantes.

Abaixo segue as reações:

Fe+2

Ao adicionar ácido na amostra contendo os respectivos ânions (SO4 2- , CO3 2- , PO4

, Cl- ,

, Ac-

, NO3

- ) , foi possível identificar o carbonato a partir da liberação do CO2 identificado pela formação de bolhas. Abaixo a reação:

Utilizando-se nitrato de pratana amostra contendo (SO4 2- CO3 2- , PO4 3-

NO3- ) observou-se a precipitação de alguns íons (AgCl, AgBr, AgI, Ag2CO3,

Ag3PO4),foi separado o precipitado do sobrenadante.

Ao acidificar com ácido nítrico o precipitado,houve a liberação de CO2, sais de halogênios permaneceram como precipitado e o sobrenadantedessa etapa foi retirado e estimado o pH igual a 0. Para identificação do íon presente na solução adicionou-se molibdato de amônio, que na presença de fosfato é indicado pela formação de um precipitado de cor amarela intensa (fosfomolibdato de amônio).

O sobrenadante separado na primeira etapa, após acidificação com ácido nítrico e adição de cloreto de bário houve a formação do precipitado branco, sendo possível a identificação do sulfato.

6. CONCLUSÃO

Observou-se através dos diferentes testes realizados durante essa prática, que há alguns testes específicos que nos proporcionam a afirmar se há ou não a presença de um determinado ânion em uma amostra. Essa afirmação pode-se confirmar no tratamento das amostras com ácido sulfúrico concentrado (Desprendimento de gás), nitrato de prata (precipitados brancos e amarelos). De maneira geral os resultados obtidos durante os testes de identificação dos ânions, foram todos de acordo com o previsto pela literatura.

LEE, J.D. Química inorgânica não tão concisa. Tradução da 5ª ed. Inglesa/Henrique E. Toma, KoitiAraki, Reginaldo C. Rocha. São Paulo; Bucher, 1999.

VOGEL, A. I. Química analítica qualitativa. São Paulo: Mestre Jou, 1981.

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