Relatorio 1 - extração contínua

Relatorio 1 - extração contínua

UNIVERSIDADE FEDERAL DO TOCANTINS

CAMPUS UNIVERSITÁRIO DE ARAGUAÍNA

LICENCIATURA EM QUÍMICA

PROFESSOR: DR.EDENILSON SOUZA NICULAU

EXTRAÇÃO CONTÍNUA

Acadêmicos:

Alcedino Venâncio da Silva

Araguaína, Março de 2016.

Sumário

Introdução 3

Objetivo 3

Materiais e Reagentes 4

Procedimento Experimental 4

Resultados e Discussões 5

Conclusão 6

Referências Bibliográfias 7

INTRODUÇÃO

O processo de extração com solventes é um método simples, empregado na separação e isolamento de substâncias componentes de uma mistura, ou ainda na remoção de impurezas solúveis indesejáveis. Este último processo é geralmente denominado lavagem.

A técnica da extração envolve a separação de um composto, presente na forma de uma solução ou suspensão em um determinado solvente, através da agitação com um segundo solvente, no qual o composto orgânico seja mais solúvel e que seja pouco miscível com o solvente que inicialmente contém a substância.

Quando as duas fases são líquidos imiscíveis, o método é conhecido como "extração líquido-líquido". Neste tipo de extração o composto estará distribuído entre os dois solventes. O sucesso da separação depende da diferença de solubilidade do composto nos dois solventes. Geralmente, o composto a ser extraído é insolúvel ou parcialmente solúvel num solvente, mas é muito solúvel no outro solvente.

OBJETIVO

O objetivo deste experimento consiste em extrair clorofila de folhas verdes através do extrator tipo Soxhlet, usando o solvente hexano.

Figura 1 – sistema soxhlet montado com amostra

MATERIAIS E REAGENTES

Vidrarias

Equipamentos

Reagentes

Balão de fundo redondo

Suporte universal

Folhas verdes

Soxhlet

Pinça

Agua natural

Condensadores

Manta aquecedora

Solvente (Hexano)

Vidro de relógio

Espátulas

Gelo

Balança analítica

Pipeta

Proveta

Almofariz

Capela

Béquer

Funil

Balde

Tabela 1 – Materiais e reagentes

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

O procedimento iniciou-se com a coleta de folhas verdes, em seguida com o auxílio de um almofariz e aproximadamente 10 ml de hexano, foi moido as mesmas para facilitar a introdução no cartucho do Soxhlet.

O sólido cerca de 4,01 gramas foi colocado em um cartucho aberto, e inserido em uma câmara de extração o solvente de baixo ponto de ebulição neste caso o hexano foi colocado 200 ml no balão de 250 ml. Foi aquecida até a temperatura do refluxo, neste processo os vapores do solvente sobe pelo braço esquerdo até o condensador onde neste estágio ele se liquefaz. As gotas do liquido condensada ainda quente cai sobe o material sólido na câmera e inicia o processo de extração do composto. Quando o solvente dentro da câmara atinge uma determinada altura o braço direito age como um sifão e o solvente o qual contém o composto dissolvido nele é arrastado para baixo de volta ao balão.

Todo este processo é repetido várias vezes, até que o produto é finalmente obtido por uma simples evaporação do solvente, por um equipamento chamada rota evaporador, este aparelho, pelo processo ponto de ebulição e alta pressão vai extrair este solvente e o resultado final será a clorofila. Demorou cerca alguns minutos para extrair todo solvente ficando somente o resíduo. Como o ponto de ebulição do hexano é 68ºC rapidamente foi extraído, percebemos então o hexano sendo condensado e recuperado.

Figura 2 – Aparelho rota evaporador separando o solvente

RESULTADOS E DISCUSÕES

Utilizou-se uma quantidade relativamente pequena de solvente para uma extração eficiente, pois houve o uso do extrator de Soxhlet (fig. 1), um aparelho comumente usado para extração contínua com um solvente quente. Durante duas horas foram extraídos clorofila por meio do vapor do solvente que subiu pelo tubo. Condensaram-se os vapores de solvente e estes retornaram ao contato com a amostra. Seguia-se o refluxo da solução contento solvente, arrastando consigo o extrato, e ambos entornavam-se ao balão. Posteriormente através do sistema rota evaporador fez a separação do solvente deixando somente a clorofila.

Questionário

  1. Como funciona um extrator do tipo Soxhlet? Explique detalhadamente

O aparelho de Soxhlet é utilizado quando se deseja extrair continuamente uma ou mais substâncias de um material sólido. Esse aparelho é composto de três partes: um balão de tamanho variável, um corpo extrator que também varia de tamanho em função do volume de material a ser extraído e um condensador de refluxo. Neste processo de extração contínua, o material a partir do qual as substâncias serão extraídas é colocado em um cartucho de papelão (celulose) especial disponível comercialmente ou cuidadosamente acondicionado em um papel de filtro, que é introduzido no corpo do extrator. No balão de fundo redondo acrescenta-se um volume aproximadamente 2 vezes superior ao corpo do extrator. Ao se iniciar o aquecimento o solvente entra em ebulição e ascende até o condensador de refluxo através dos vasos comunicantes no extrator. Ao condensar, o líquido fica retido no corpo do extrator entrando em contato com o cartucho de celulose extraindo a substância. Após alguns minutos o volume de solvente no corpo do extrator atinge um nível igual ao do sifão. Quando este nível ultrapassa ao do sifão ocorre a sifonada ou sifonagem, onde todo o líquido contido no extrator passa para o balão de fundo redondo, devido a pressão interna no sistema. Durante o processo o solvente realiza várias sifonadas, ficando cada vez mais rico no extrato.  As principais vantagens deste método de extração em relação a outros estão na economia de solvente utilizado, na eficiência do processo e no pouco tempo de observação necessário por parte do operador.

  1. Qual a interferência da temperatura neste tipo de extração?

Extração altamente eficiente empregando quantidade reduzida de solvente, mas devem ser tomadas precauções com a temperatura. Consiste em submeter o material vegetal à extração com um solvente em ebulição em aparelho acoplado a um condensador, de forma que o solvente evaporado durante o processo seja recuperado e retorne ao conjunto.

  1. Como é calculado o rendimento em massa?

Deve-se primeiramente calcular a massa teórica esperada para então compará-la com a massa realmente obtida. O método empregado pode ser uma regra de três simples, considerando-se apenas um dos produtos envolvidos, uma vez que não há excesso de reagentes.

CONCLUSÃO

O procedimento foi bem sucedido, pois foi possível a observação do experimento em suas diferentes etapas, possibilitando as análises necessárias e aplanando os conhecimentos a cerca das técnicas e teorias utilizadas, assim, atingindo o objetivo da aula prática.

BIBLIOGRAFIA

Pavia, D. M.; Lampaman, G. M.; Kriz, G. S.; Engel, R. G. Química Orgânica Experimental - Técnicas de escala pequena – Tradução da 2ª edição norte-americana, Bookman, 2009.

Engel, R. G.; Kriz, G. S.; Lampman, G. M.; Pavia, D. L. Química Orgânica Experimental: Técnicas de escala pequena – Tradução da 3ª edição norte-americana, Cengage Learning, 2013.

Dias, Ayres Guimarães  Guia prático de química orgânica,v. 1 : técnicas e procedimentos: aprendendo a fazer. Páginas: 103,104 e 105.  /Ayres Guimarães Costa , Marco Antonio da Costa , Pedro Ivo Canesso Guimarães. - Rio de Janeiro : Interciência , 2004

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