Apostila QUÍMICA QUALITATIVA

Apostila QUÍMICA QUALITATIVA

(Parte 1 de 4)

1. Para o bom andamento das experiências, estas devem ser lidas com antecedência para entrar no laboratório sabendo o que será feito e assim acompanhar a explicação que será dada pelo professor conhecendo a proposta de trabalho a ser realizado. É indispensável, por parte de cada aluno, a consulta aos livros de Química Analítica Qualitativa antes, durante ou mesmo após as aulas práticas.

2. De um modo geral, o aluno deve anotar o que fez, o que viu e o que concluiu.

Deve ainda acostumar-se a escrever as equações químicas à medida que são realizadas na prática. Tudo deve ser anotado, mesmo que não seja o resultado esperado no teste feito. Eventualmente isso poderá ser útil na análise de uma amostra desconhecida.

3. Grupos de 2 (dois) alunos: os alunos devem formar grupo de dois alunos já na primeira aula, identificando esta associação ao professor que irá anotar e este grupo deve ser mantido até o final desta disciplina.

4. Cada grupo será responsável por um Kit com material de laboratório.

5. Para as experiências de Química Analítica Qualitativa não vão ser exigidos relatórios, mas ao término de cada experiência deverá ser entregue um questionário ou realizado provas prática ou teórico-prática. Ao aluno que não estiver presente nas práticas realizadas será atribuída nota zero. Não haverá reposição de experimentos.

O laboratório é normalmente um lugar seguro para se trabalhar. Acidentes ocorrem por causa de descuido, precipitação, ou falta de informação das técnicas apropriadas. O aluno tem que ter responsabilidade pela própria segurança e pela dos colegas que estão próximos.

Para frequentar as aulas de laboratório os alunos deverão cumprir as seguintes normas de segurança:

1. Usar sempre avental (até o joelho) de preferência de algodão e com mangas longas, sapato fechado ou tênis (nunca sandália e chinelo), calça comprida (não devem usar shorts, bermudas ou mini-saias) e óculos de segurança.

2. Quem tiver cabelos compridos, estes deverão estar presos. 3. É proibido fumar, beber ou comer no laboratório.

4. Saiba onde está localizado o extintor de incêndio, chuveiro de segurança, e armário de primeiros socorros.

5. Nunca correr dentro do laboratório; sempre se movimentar de um lugar ao outro com calma.

6. Evitar passar a mão nos olhos quando estiver no laboratório. 7. Usar sempre a capela quando determinado.

8. Nunca deixar torneiras de gás abertas. Se notar vazamentos, avise o técnico ou o professor.

9. Não usar vidraria trincada. Material danificado deve ser substituído.

10. Sempre lubrificar um tubo de vidro quando for colocá-lo através de uma rolha. Cobrir o tubo com uma toalha para o caso do tubo quebrar.

1. Nunca apontar a boca do tubo de ensaio ou qualquer outro frasco de reação na direção de seu rosto ou de seu colega, principalmente ao aquecer o tubo ou frasco.

12. Nunca pipetar com a boca. Use sempre a pera de borracha. 13. Nunca experimentar um reagente. 14. Certificar-se que vidros quentes estejam frios antes de tocá-los. 15. Nunca levar para sua bancada os frascos de reagentes de uso coletivo.

16. Avisar seus colegas sobre andamento de experiência que possa oferecer perigo.

17. Evitar inalar vapores. Jamais cheire diretamente o conteúdo de um frasco.

18. Nunca retornar um reagente líquido ou sólido, não utilizado, para o frasco de origem.

19. Soluções alcalinas devem ser estocadas em frasco plástico, pois atacam vidros. Exemplos: hidróxido de sódio, de potássio, etc.

20. É indispensável tomar o maior cuidado possível quando se trabalha com ácido. Nunca se deve adicionar água ao ácido; deve-se fazer a operação contrário: adicionar ácido à água.

21. Substâncias corrosivas sobre a pele, olho ou roupa devem ser lavadas imediatamente com água. Queimaduras na pele com ácidos devem ser tratadas posteriormente com uma solução ou pasta de bicarbonato de sódio. No caso de queimaduras com base, após a água, tratar com ácido acético muito diluído e ainda mais água.

2. Manter sempre limpa sua bancada. Gotas de quaisquer soluções devem ser imediatamente removidas com um pano úmido.

A Química Analítica é a ciência que estuda os princípios e a teoria dos métodos de análise química que nos permitem determinar a composição química das substâncias ou misturas das mesmas.

Uma análise química consiste, basicamente, de duas etapas: a identificação e a quantificação de espécies presentes num determinado material. A identificação pode ser feita através de testes químicos como os que serão vistos nas experiências deste primeiro semestre. Esta parte da Química é denominada Química Analítica Qualitativa. Tão importante quanto a identificação de uma espécie é a sua quantificação, isto é, determinar as quantidades dos constituintes de uma amostra. A Química Analítica Quantitativa, que será estudada no segundo semestre, faz uso de diversos métodos de determinação de quantidades de espécies, que são baseados na medida de alguma propriedade, química ou física, de átomos, moléculas ou íons.

Classificação dos Métodos de Análise Qualitativa (de acordo com a quantidade de substância que está sendo analisada):

a) Macroanálise 0,5 a 1 g ou no caso de uma solução 20 a 50 mL

béquer, balão volumétrico ou tubo de ensaio grande

precipitados separados das soluções por filtração em funil e papel de filtro b) Semimicroanálise

50 mg de substância sólida ou 1 mL de solução ( 10 a 20 vezes menor do que a usada na macroanálise )

tubos de ensaio de 5 a 10 mL

precipitado separado por centrifugação ou por microfiltração com funis pequenos c) Microanálise

mg de sólido ou décimos de mL de solução (cerca de 100 vezes menor que na semimicroanálise)

reagentes de grande sensibilidade d) Ultramicroanálise menor que 1 mg

operações analíticas observadas em microscópio

A transformação que se processa é denominada REAÇÃO ANALÍTICA.

A substância que provoca a transformação é denominada REAGENTE.

A substância a ser analisada é denominada SUBSTÂNCIA PROBLEMA ou AMOSTRA.

Técnicas para a Realização de Reações Analíticas:

1. Via Seca

a substância problema e os reagentes estão no estado sólido e, geralmente, a reação realiza-se aquecendo-os a alta temperatura. Ex: reação de coloração de chama.

2. Via úmida a substância problema e os reagentes estão em solução.

Como não existe um esquema ideal para a análise qualitativa, os íons são classificados em cinco grupos, tomando-se por base algumas propriedades comuns a todos os íons de um determinado grupo. A seguir, trata-se o precipitado e os cátions de cada grupo são separados e identificados por meio de reações características.

Os cinco grupos e suas características são:

Grupo I. Este grupo é composto pelos cátions separados na forma de cloretos insolúveis e em ácido clorídrico diluído a frio: prata, chumbo e mercúrio.

Grupo I. Este grupo é formado por cátions separados na forma de sulfetos insolúveis pelo H2S em meio ácido: cobre, cádmio, chumbo, mercúrio (I), bismuto, arsênio (I), arsênio (V), antimônio (I), antimônio (V), estanho (I) e estanho (IV). Este grupo é subdividido dois subgrupos para facilitar a identificação.

Grupo I. Os cátions deste grupo formam precipitados com sulfeto de amônio em meio neutro ou amoniacal. São caracterizados pela insolubilidade em água, de seus sulfetos e hidróxidos e pela solubilidade destes compostos em ácidos diluídos. Este grupo é composto dos cátions cobalto, níquel, ferro, zinco, manganês (I), ferro, cromo e alumínio (II).

Grupo IV. Este grupo inclui os íons magnésio, cálcio, estrôncio e bário. Eles são caracterizados pela insolubilidade de seus carbonatos e pela solubilidade de seus sulfetos em água.

Grupo V. Para os cátions deste grupo não existe um reagente específico capaz de formar precipitados com todos os cátions simultaneamente. Os íons deste grupo são: sódio, potássio e amônio.

É importante ressaltar que esta divisão dos grupos de I a V, pode variar em diferentes literaturas. Esta ordem é citada no livro “Química Analítica Clássica”, H. Mueller, L. D. Souza. 2a ed., Editora da Furb, 2012.

Para análise dos ânions não existe uma separação sistemática que permita a separação dos ânions comuns em grupos principais. O que se faz é tratar a solução contendo os ânions com certos reagentes que precipitarão alguns deles ou darão alguma reação característica. Serão estudados os ânions cloreto, nitrato, nitrito, sulfato, acetato e carbonato.

O equipamento mais usado pelo aluno será o tubo de ensaio.

Os alunos receberão frascos conta-gotas contendo as soluções necessárias, devidamente etiquetadas. Ácidos e bases concentrados e determinados reagentes permanecerão à disposição de todos na capela.

A transferência de soluções de um tubo para outro deverá ser feita por meio de uma pipeta Pasteur.

A maioria das reações a serem feitas para a identificação dos íons são bastante sensíveis, isto é, dão reação positiva para uma quantidade muito pequena de íons em solução. Por isso, devido ao perigo de contaminação, todo material usado deverá ser muito bem limpo.

Os tubos e materiais de vidro devem ser lavados imediatamente após o uso com uma solução aquosa de detergente comum e uma escova apropriada para tubos; em seguida, passa-se água de torneira e depois água destilada.

Na escala semimicro os volumes dos líquidos serão medidos em termos de gotas (1 gota aproximadamente 0,05 mL). Para a medida da quantidade de sólido utiliza-se a “ponta de espátula”, que a grosso modo, pode-se considerar que uma espátula transfere a plena capacidade de 0,15 a 0,20 g da substância sólida.

Os gotejadores de frascos de reagentes devem ser mantidos acima dos tubos de ensaio e não se deve deixar tocá-los, para evitar contaminação.

Para misturar a solução do tubo, segure firmemente a parte superior do tubo com os dedos polegar e indicador da mão esquerda e dar pancadas, com cuidado, por meio do dedo indicador da mão direita, na parte inferior do tubo no sentido de trazê-lo para nossa direção.

Quando o volume das soluções for muito grande, a melhor maneira de misturálas será sugar uma parte dela com uma pipeta Pasteur e expelir rapidamente no fundo do tubo. Repita a operação pelo menos duas vezes.

Em alguns casos necessita-se aquecer as soluções depois de misturadas.

Todo aquecimento deve ser feito com muito cuidado, a fim de evitar que a solução espirre para fora do tubo. Deve-se segurá-lo por meio de uma pinça apropriada, evitando dirigir a boca do tubo para si próprio ou para qualquer outra pessoa. O aquecimento deve ser feito ao longo do tubo próximo ao nível da solução e agitando constantemente. Nunca aquecer o fundo do tubo imóvel sobre a chama, senão a solução irá espirrar para fora. Quando necessitar de um aquecimento mais brando e prolongado, deve-se fazê-lo em banho-maria.

Existem algumas etapas do experimento em que se deve separar o precipitado do líquido sobrenadante por centrifugação. Os seguintes pontos devem ser observados ao se usar uma centrífuga: (a) o cabeçote da centrífuga deve ficar rigorosamente equilibrado. O tubo que contém a amostra deve ser contrabalanceado com outro contendo um igual volume de água, colocando-os em contraposição na centrífuga. Uma centrífuga desbalanceada trepidará e “passeará” na bancada, o que pode danificá-la e por em risco a segurança de quem está perto dela; (b) compartilhar a centrífuga com outros colegas, dandolhes a chance de usá-la; (c) tubos de ensaio são satisfatórios para a maioria das centrifugações. Para uso geral, eles são preferíveis aos tubos de centrífuga porque soluções são mais facilmente misturadas em tubos com boca larga.

Após a centrifugação de um precipitado num tubo de ensaio, deve-se separar o sobrenadante. Para isso, inserir a pipeta Pasteur, já com o ar de dentro do bulbo de borracha previamente expelida, e succionar o líquido. Se o ar for expelido com a ponta da pipeta mergulhada no líquido provoca-se novamente a dispersão do sólido. É mais fácil fazer várias retiradas do líquido do que succionar de uma só vez.

Mesmo após a remoção do líquido sobrenadante, todos os precipitados permanecem umedecidos com a própria solução. O precipitado pode também adsorver íons da solução e causar problemas nas etapas subsequentes da análise. A fim de remover estes íons e aumentar a pureza do precipitado, devese lavá-lo. A lavagem consiste em adicionar o líquido de lavagem (normalmente água destilada) sobre o precipitado, agitar para dispersar o sólido e centrifugar. Geralmente faz-se duas ou três lavagens com 0,5 mL de líquido.

Algumas vezes é necessário transferir um precipitado de um tubo para outro.

Para executar esta operação, adicionar algumas gotas do reagente usado na lavagem, agitar para formar uma suspensão e transferir parte desta suspensão para outro tubo através de uma pipeta Pasteur. Lavar a pipeta com o próprio reagente, drenando para um dos tubos. Finalmente centrifugar e decantar o líquido dos dois tubos.

Quando for necessário testar a acidez do meio, os papéis indicadores são os mais apropriados para este propósito. Para usar um papel indicador, introduza a ponta do bastão de vidro na solução sob estudo, retire-o cuidadosamente e toque o papel com a ponta do bastão. Tomar cuidado para não encostar o bastão nas paredes internas do tubo, no qual pode existir algum ácido ou base livre, o que poderá dar uma indicação errada do pH da solução. Os papéis indicadores nunca devem ser imersos na solução para evitar alguns inconvenientes, tais como perda de solução por absorção pelo papel, especialmente quando o volume for pequeno, e contaminação da solução com indicador e com fibras de papel.

EXPERIÊNCIA 1 - REAÇÕES DOS CÁTIONS: Na+, K+ e NH4 +

I. REAÇÃO DOS ÍONS SÓDIO, Na+ a) Teste de chama

Este teste se baseia no fato de que quando uma certa quantidade de energia é fornecida a um determinado elemento químico, alguns elétrons da última camada de valência absorvem esta energia passando para um nível de energia mais elevado, produzindo o estado excitado. Quando um desses elétrons retorna ao estado fundamental, emite uma quantidade de energia radiante, igual à aquela absorvida, cujo comprimento de onda é característico do elemento e da mudança do nível eletrônico de energia.

A temperatura da chama do bico de Bunsen é suficiente para excitar uma quantidade de elétrons de certos elementos que emitem luz ao retornarem ao estado fundamental de cor e intensidade, que podem ser detectados através da observação visual da chama.

Procedimento:

Limpar o fio de níquel-crômio da seguinte maneira:

(a) aquecer o fio ao rubro na chama de um bico de Bunsen; (b) retirá-lo da chama e mergulhá-lo em ácido clorídrico (HCl) concentrado, contido num vidro de relógio; (c) levá-lo à chama novamente; (d) repetir este processo várias vezes até que o fio, quando aquecido, não apresente coloração alguma à chama.

Molhar o fio limpo em ácido clorídrico concentrado1, mergulhar no cloreto de sódio sólido, contido num vidro de relógio, e a seguir levar o fio à chama oxidante do bico de Bunsen. Observar a coloração amarela intensa produzida2. Observações:

1. Ao fazer o teste de chama, deve-se sempre utilizar sais umedecidos com ácido clorídrico concentrado, isto porque nitratos e sulfatos não dão chamas coloridas com a mesma intensidade daquela proveniente de cloretos.

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