Relatório 05 - Volumetria por Oxidação-Redução

Relatório 05 - Volumetria por Oxidação-Redução

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  1. Assunto:

  • Titrimetria por Oxirredução

  1. Objetivo:

  • Aferir o padrão secundário de KMnO4 0,1 eq.L-1 utilizando um padrão primário de Na2C2O4 0,1 eq.L-1 e assim determinar a %m/v da água oxigenada comercial H2O2

  1. Introdução:

A Química Analítica Quantitativa consiste na quantificação de uma certa amostra através da adição de um padrão. Quando se é determinada a concentração da amostra através da adição de um volume de um determinado padrão, denomina-se Análise Volumétrica, ou também Análise Titrimétrica. Dentre os tipos de análise titrimétricas estão: Neutralização, Precipitação, Complexação e Oxirredução.

3.1) Princípios de Oxirredução

As reações de oxirredução são aquelas em que os elementos dela participante possuem seu número de oxidação alterados pela perda ou ganho de elétrons. As reações de oxirredução são assim denominados pois acontecem simultaneamente, ou seja, quando um dos elementos se oxida, simultaneamente outro elemento se reduz.

(a)

Como pode ser visto na reação (a) acima, o zinco perdeu dois elétrons, portanto sofreu oxidação, e o cobre ganhou dois elétrons, portanto sofreu redução.

Essas variações nas cargas elétricas dos elementos é denominada de número de oxidação (NOX) dos elementos. Este número de oxidação ajuda a entender como os elétrons estão distribuidos entre os átomos em um composto iôico ou em uma molécula. Quando em um composto iônico, o NOX corresponde à própria carga do íon, correspondendo ao número de elétrons cedidos ou adquiridos na reação química.

A tabela A abaixo indica algumas regras práticas para a determinação do NOX nos compostos:

Tabela A – Regras ráticas para a determinação do NOX

Fonte: http://www.profpc.com.br/oxirredu%C3%A7%C3%A3o.htm

Aos elementos que se oxidam, ou sejam, perdem elétrons, dá-se o nome de Agente Redutor. Aos elementos que se reduzem, ou seja, ganham elétrons, dá-se o nome de Agente Oxidante.

Em qualquer reação de oxidação-redução, o número de elétrons perdidos pela espécie química que sofre oxidação deve ser sempre igual ao número de elétrons ganhos pela espécie que sofre redução, de modo a manter a neutralidade de carga do meio. A relação entre o número de mols das substâncias reduzida e oxidada é fixada pelo balanceamento da reação.

3.2) Titrimetria por Oxidação

As titrimetrias por oxirredução são amplamente utilizadas nos laboratórios químicos, talvez mais até do que as convencionais ácido-base. São titulações que possuem padrões e indicadores adequados para cada titulação, não sendo possível o uso de qualquer reagente e qualquer indicador.

Essas titulações por oxirredução muitas vezes apresentam um indicador natural de viragem, como o permanganato de potássio, que em sua forma Mn7+ é violeta e em sua forma Mn2+ é incolor. Isto está ligado ao potencial da solução e não à concentração dos reagentes.

Uma titulação envolvendo reações de óxido-redução é caracterizada por uma mudança pronunciada do potencial de redução do sistema ao redor do seu ponto de equivalência. Portanto, neste caso, se tem na curva de titulação a variação de potencial em função do volume de titulante adicionado.

Existem dois tipos de titulações por oxirredução: as titulações com a participação dos íons H+ e OH- e as titulações na ausência de H+ e OH-.

5 Fe2+ + MnO4- + 8 H+  5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O (b)

Sn2+ + 2 Fe3+  Sn4+ + 2 Fe2+ (c)

As titulações de oxirredução também podem ser classificadas de acordo com os padrões utilizados, em : Permanganatometria, Tiossulfatometria e Iodometria

A permanganatometria é baseada no uso do padrão de KMnO4 como titulante devido ao seu alto poder de oxidação, capaz de oxidar quantitativamente, em meio ácido, um grande número de substâncias como ácido oxálico, água oxigenada, nitrato de sódio, entre outros. Estas soluções aquosas de KMnO4 não são completamente estáveis porque o íon MnO4- tende a oxidar a água.

Quando em meio ácido, o permangadanto reage da seguinte forma:

(d)

Quando em meio básico, o permanganato reage da seguinte forma:

(e)

  1. Materiais e Equipamentos

  • Balança analítica com precisão de 0,0001 g;

  • Balão volumétrico de vidro com capacidade de 100,0 mL;

  • Balão volumétrico de vidro com capacidade de 250,0 mL;

  • Bastão de vidro;

  • Béquer de vidro com capacidade de 50 mL;

  • Bico de Bunsen;

  • Bureta de vidro com capacidade de 50,00 mL;

  • Erlenmeyer de vidro com capacidade de 250 mL;

  • Espátula de porcelana;

  • Pipeta graduada de vidro com Capacidade de 1,00 mL;

  • Pipeta volumétrica de vidro com capacidade de 20,0 mL;

  • Pipetador de borracha;

  • Pissete plástico;

  • Proveta de vidro com capacidade de 50,00 mL;

  • Suporte universal;

  • Tela com amianto;

  • Termômetro;

  • Tripé de ferro;

  • Vidro de relógio ø 8 cm.

4.1) Amostras

  • Água oxigenada comercial (H2O2) – concentração desconhecida 

4.2) Reagentes

  • Água destilada (H2O)

  • Permanganato de potássio (KMnO4) ~ 0,1 eq/L

  • Solução de Ácido Sulfúrico (H2SO4) – 5 eq/L

  • Oxalato de sódio (Na2C2O4) – 99,8% m/m

  1. Metodologia

Entrou-se no laboratório devidamente vestido com todos os EPI’s necessários para segurança, em seguida dirigiu-se até a bancada onde foram pegas todas as vidrarias necessárias ao experimento. Logo após, lavou-se e rinsou-se de 2 a 3 vezes todas as vidrarias com água destilada e enxugou-as.

5.1) Preparação da solução de Na2C2O4 - 0,1 eq/L (Padrão Primário)

Pegou-se um béquer de vidro com capacidade de 50 mL, espátula de porcelana e um vidro de relógio, devidamente limpos e secos, e encaminhou-se até a sala de balança. Pesou-se uma massa de 0,6716 g de oxalato de sódio com auxilio de uma balança analítica com precisão de 0,0001 g.

Dirigiu-se novamente ao laboratório e dissolveu-se totalmente o sal pesado em água destilada, transferindo quantitativamente a solução resultante para um balão volumétrico de vidro com capacidade de 100,0 mL, rinsando-se 3 vezes o mesmo béquer com água destilada e transferindo-se as águas de lavagem para o balão. Completou-se o volume do balão volumétrico com água destilada, aferindo-se o menisco, e homogeneizou-se a solução.

5.2) Aferição de KMnO4 0,1 eq/L f=?

Mediu-se com pipeta volumétrica de 20,0 mL limpa, após rinsagem com solução, o mesmo volume de Na2C2O4 e transferiu-se quantitativamente para um erlenmeyer de 250 mL. Em seguida, adicionou-se ao mesmo, cerca de 50,00 ml de H2SO4 - 5 eq/L, com o auxilio de uma proveta de 50,00 mL e qsp 200 mL.

Após prévia lavagem e devida rinsagem da bureta com água destilada e solução de Permanganato de Potássio, completou-se o volume da vidraria com solução de KMnO4 e preencheu-se até o menisco devidamente (verificou se havia bolhas de ar no mesmo).

Aqueceu-se a solução contida no béquer entre 55º - 60º e titulou-se à quente com constante agitação, até a mudança da coloração de incolor para violáceo, indicando o ponto final da titulação, e anotou-se o resultado obtido. Repetiu-se o processo mais duas vezes e anotou-se os resultados, preenchendo-se o volume da bureta quando necessário. Calculou-se o fator de correção do padrão em questão.

5.3) Dosagem da Amostra de Água Oxigenada comercial (H2O2) de Concentração Desconhecida.

5.3.1) Titulação Grosseira

Mediu-se 1,00 mL da amostra com pipeta graduada de 1,00 mL e colocou-se em erlenmeyer de 250 mL juntamente com 30,00 mL de H2SO4 qsp 100 mL. Após prévia lavagem e devida rinsagem da bureta com água destilada e solução de Permanganato de Potássio, completou-se o volume da vidraria com solução de KMnO4 e preencheu-se até o menisco devidamente (verificou se havia bolhas de ar no mesmo). Iniciou-se a titulação com constante agitação, até a mudança da coloração de incolor para violáceo, indicando o ponto final da titulação, e anotou-se o resultado obtido.

5.3.2) Titulação Convencional

Após as diluições necessárias, mediu-se com pipeta volumétrica de 20,0 mL limpa, após rinsagem com solução, o mesmo volume de H2O2 e transferiu-se quantitativamente para um erlenmeyer de 250 mL. Em seguida, adicionou-se ao mesmo, cerca de 50,00 ml de H2SO4 - 5 eq/L, com o auxilio de uma proveta de 50,00 mL e qsp 150 mL.

Depois de prévia lavagem e devida rinsagem da bureta com água destilada e solução de Permanganato de Potássio, completou-se o volume da vidraria com solução de KMnO4 e preencheu-se até o menisco devidamente (verificou se havia bolhas de ar no mesmo).

Iniciou-se a titulação com constante agitação, até a mudança da coloração de incolor para violáceo, indicando o ponto final da titulação, e anotou-se o resultado obtido. Repetiu-se o processo mais duas vezes e anotou-se os resultados, preenchendo-se o volume da bureta quando necessário.

  1. Resultados

6.1) Preparação do Padrão de Na2C2O4

N = m/Eq x V

0,1 = m/67 x 0,1

m = 0,67g / 99,8%

m = 0,6713g (pesar)

m = 0,6716g (pesada)

6.2) Normalidade real do Padrão de Na2C2O4

N = m/Eq x V

N = 0,6316 x 99,8% /67 x 0,1

N = 0,1000 eq.L-1

6.3) Dosagem do KMnO4

V1 = 18,15 mL

V2 = 18,00 mL  Vm = 18,07 mL

V3 = 18,05 mL

Desvio:

/V1/ - /Vm/ /V2/ – /Vm/ /V3/ – /Vm/

/18,15/ - /18,07/ /18,00/ - /18,07/ /18,05/ - /18,07/

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