Relatório 03 - Volumetria por Precipitação

Relatório 03 - Volumetria por Precipitação

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  1. Assunto:

  • Volumetria por Precipitação

  1. Objetivo:

  • Determinar a %m/m do sal NaCl através da reação com o padrão AgNO3 formando o precipitado insolúvel de cloreto de prata AgCl

  1. Introdução:

A Química Analítica Quantitativa consiste na quantificação de uma certa amostra através da adição de um padrão. Quando se é determinada a concentração da amostra através da adição de um volume de um determinado padrão, denomina-se Análise Volumétrica, ou também Análise Titrimétrica. Dentre os tipos de análise titrimétricas estão: Neutralização, Precipitação, Complexação e Oxirredução.

3.1 Titrimetria por Precipitação

A titrimetria por precipitação consiste em reações de precipitação formando um precipitado insolúvel/pouco solúvel. Através da adição de um determinado volume da solução padrão, este reage quantitativamente com a amostra formando um corpo de fundo, devido à diferença de KPS entre a solução e o produto. Essas titulações não utilizam indicadores gerais pois necessitam de um reagente específico para cada titulação, dependendo da reação química que lhes servem de base.

A Tabela 1 abaixo relaciona alguns métodos de precipitação que necessitam de indicador específicos:

Tabela 1 - Alguns métodos volumétricos de precipitação específicos

Íon Determinado

Reagente Titulante

Produto

Indicador

Cl- ; Br-

AgNO3

AgX

Nitrato de Prata

Cl- ; Br-

Hg2(NO3)2

Hg2X2

Azul de bromofenol

C2O4-2

Pb(OAc)2

PbC2O4

Fluoresceína

F-

Th(NO3)4

ThF4

Vermelho de alizarina

MoO42-

Pb(OAc)2

PbMoO4

Eosina A

Pb2+

MgMoO4

PbMoO4

Vermelho de solocromo B

PO43-

Pb(OAc)2

Pb3(PO4)2

Dibromofluoresceína

SO42-

BaCl2

BaSO4

Tetraidroxiquinona

Zn2+

K4Fe(CN)6

K2Zn3[Fe(CN)6]

Difenilamina

“Os processos de precipitação mais importantes na análise titrimétrica utilizam o nitrato de prata como reagente” (VOGEL,2008, 488p.). Algumas das titrimetrias mais importantes são aquelas que envolvem o íon prata Ag+ e são comumente denominadas de titrimetrias argentiométricas. Neste tipo de titrimetria por precipitação há a precipitação de íons Cl- e Br- através da adição de nitrato de prata AgNO3 formando precipitados insolúveis de AgCl e AgBr.

Baseando-se nos diferentes tipos de indicadores, podendo eles serem de adsorção ou específicos, existem três tipos de formação de precipitados:

  • Formação de um precipitado colorido (Método de Mohr)

  • Formação de um complexo solúvel colorido (Método de Vollard)

  • Formação de um precipitado colorido devido à adsorção de um indicador sobre a superfície do sólido (Método de Fajans)

3.2 Método de Mohr

O Método de Mohr é um método argentiométrico direto de titrimetria por precipitação, que tem como indicador o Cromato de Potássio K2CrO4, e consiste na precipitação de íons Cl- e Br- através da adição de nitrato de prata AgNO3 formando precipitados brancos insolúveis de AgCl e AgBr . Quando se atinge o ponto de equivalência, todo a amostra reagiu quantitativamente com o nitrato, e, ao adicionar uma gota em excesso do padrão de prata, este excesso reage com o indicador de cromato de potássio fazendo com que o precipitado branco se torne um precipitado vermelho e a solução adquira um aspecto creme. Tal fato é explicado pela reações abaixo:

Reação de titulação: Ag+ + Cl-  AgCl (s)(branco)

Reação do Indicador: 2 Ag+ + CrO42-   Ag2CrO4(s)(vermelho)

O que diferencia qual precipitado se formará primeiro é a diferença do produto de solubilidade KPS entre eles. O AgCl (Kps = 1,75 x 10-10) possui um KPS muito menor do que o Ag2CrO4 (Kps = 1,1 x 10-12), portanto precipita primeiro. Quando se ultrapassa levemente o ponto de equivalência, a concentração de íons prata se torna suficiente para começar a precipitar o cromato, indicando o final da titulação.

Para maior entendimento, pode-se ver como se procede a titulação pelo método de Mohr através das figuras 01 e 02:

Fig.01: Titulação de NaCl pelo Método de Mohr

Fonte: http://web.ccead.puc-rio.br/condigital/mvsl/museu%20virtual/visualizacoes/Determinacao%20de%20cloretos_mar/fotos.html

A Figura 01 representada acima mostra a titulação de NaCl pelo método de Mohr próxima ao ponto de equivalência já, pois pode-se perceber a formação da solução amarelada com precipitado branco e o início da formação de precipitado vermelho, tornando a solução creme e indicando o ponto de equivalência.

Fig.02: Indicação do Ponto final da titulação pelo Método de Mohr

Fonte: http://web.ccead.puc-rio.br/condigital/mvsl/museu%20virtual/visualizacoes/Determinacao%20de%20cloretos_mar/fotos.html

A Figura 02 representada acima mostra a titulação de NaCl pelo método de Mohr já ultrapassado o ponto de equivalência, pois pode-se perceber a formação da solução avermelhada com a formação de precipitado vermelho, indicando o ponto final da titulação.

  1. Materiais e Equipamentos:

  • Balança Analítica com precisão de 0,0001 g

  • Balão Volumétrico de vidro com capacidade para 100,0 mL

  • Bastão de vidro

  • Béquer de vidro com capacidade de 100 mL

  • Bureta de vidro com capacidade de 25,00 mL

  • Erlenmeyer de vidro com capacidade de 250 mL

  • Espátula de porcelana

  • Papel Universal de pH

  • Pera de Borracha (pipetador)

  • Pissete de Plástico

  • Pipeta Volumétrica de vidro com capacidade de 20,0 mL

  • Pipeta Graduada com capacidade para 10,00 mL

  • Proveta de vidro com capacidade de 25,00 mL

4.1 Amostra:

  • Cloreto de Sódio (NaCl)

4.2 Reagentes:

  • Água Destilada (H2Odest.)

  • Carbonato de Cálcio (CaCO3) sólido

  • Indicador Cromato de Potássio (K2CrO4) 5% m/v

  • Nitrato de Prata (AgNO3) 0,05 eq.L-1 f= 1,000000

  1. Metodologia:

Entrou-se no laboratório devidamente vestido com todos os EPI’s necessários para segurança, em seguida dirigiu-se até a bancada onde foram pegas todas as vidrarias necessárias ao experimento. Logo após, lavou-se e rinsou-se de 2 a 3 vezes todas as vidrarias com água destilada e enxugou-as.

5.1) Preparação da amostra de NaCl

Pegou-se um béquer de vidro com capacidade de 50 mL, espátula de porcelana e um vidro de relógio e encaminhou-se até a sala de balança. Pesou-se uma massa de 0,2931 g de cloreto de sódio com auxilio de uma balança analítica com precisão de 0,0001 g.

Dirigiu-se novamente ao laboratório e dissolveu-se totalmente o sal pesado em água destilada, transferindo-se assim quantitativamente a solução resultante para um balão volumétrico de vidro com capacidade de 100,0 mL. Rinsou-se 3 vezes o mesmo béquer com água destilada e transferindo-se as águas de lavagem para o balão. Completou-se o volume do balão volumétrico com água destilada, aferindo-se o menisco, e homogeneizou-se a solução.

5.2) Dosagem da Amostra de NaCl

Da solução preparada, mediu-se com pipeta volumétrica de 20,0 mL limpa, após rinsagem com solução, o mesmo volume de NaCl e transferiu-se quantitativamente para um erlenmeyer de 250 mL. Em seguida, adicionou-se ao mesmo cerca de 25,00 ml de água destilada, com o auxilio de uma proveta de 25,00 mL; 2,00 mL do indicador Cromato de Potássio com o auxílio de uma pipeta graduada de 10,00 mL; um terço da espátula de porcelana de CaCO3 e testou se a solução estava neutra com o papel universal obtendo um pH 8.

            Após prévia lavagem e devida rinsagem da bureta com água destilada e solução de Nitrato de Prata, completou-se o volume da vidraria com solução de AgNO3 e preencheu-se até o menisco, verificando se não haviam bolhas.

            Iniciou-se a titulação com constante agitação, até a mudança da coloração do precipitado de branco para creme, indicando o ponto final da titulação, e anotou-se o resultado obtido. Repetiu-se o processo titulométrico por mais duas vezes e anotou-se os resultados.

  1. Resultados:

6.1) Cálculo de massa a ser pesada:

N = m/Eq x V

0,05 = m/58,5 x 0,1

m = 0,2925 g (pesar)

m = 0,2931 g (pesada)

6.2) Cálculo da Normalidade Aparente da amostra:

N = m/Eq x V

N = 0,2931/58,5 x 0,1

N = 0,0501 eq.L-1

6.3) Dosagem do NaCl

V1 = 16,00mL

V2 = 15,90mL  Vm = 15,95 mL

V3 = 15,95mL

Desvio:

/V1/ - /Vm/ /V2/ – /Vm/ /V3/ – /Vm/

/16,00/ - /15,95/ /15,90/ - /15,95/ /15,95/ - /15,95/

/0,05/ /0,05/ /0,00/

Média do Desvio: (0,05+0,05+0,00)/3

Média do Desvio: 0,03

Precisão: (Desvio X 100)/Vm

Precisão: (0,03 X 100)/15,95

Precisão: 0,18%

Resultado foi preciso pois esteve abaixo de 0,5%

6.4) Pureza da amostra:

%m/m = 100 (N x V x f)pd x Al x Eq

mpesada

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