Relatório fosfato inorganico dissolvido em água do mar

Relatório fosfato inorganico dissolvido em água do mar

UFPA

Faculdade de Oceanografia

Tópicos Especiais em Laboratório Aplicados á Oceanografia

Relatório da Análise de Fosfato Inorgânico Dissolvido em Água do Mar

15/06/2012

Profª Dra Sílvia Kawakami

Aluno: Felipe Augusto

1. Introdução

O fósforo ocorre em águas naturais e em efluentes geralmente na forma de fosfatos de vários tipos (ortofosfatos, piro e metafosfatos e polifosfatos), bem como fosfatos orgânicos. As formas podem estar solúveis ou em partículas ou em corpos de organismos aquáticos.

Neste relatório foram estão apresentadas a concentração de fosfato inorgânico em amostra de água através do complexo colorido e análise por espectrofotometria de absorção.

Tem-se como objetivo nos processos analíticos, converter a forma do fósforo de interesse em fosfatos solúveis e a posterior determinação colorimétrica deste, particularmente nas amostras de água do rio Tucunduba e Poema localizado na Universidade Federal do Pará.

Definições Gerais:

Espectrofotometria – é um processo de medida que, basicamente, emprega as propriedades dos átomos e moléculas de absorver e/ou emitir energia eletromagnética em uma das regiões do espectro eletromagnético.

Regiões do espectro eletromagnético:

Ultravioleta– está compreendida entre 180 e 380 mm

Visível– está compreendida entre 380 e 780 mm

Absorbância – é o inverso da transmitância. Log = 1/T

Transmitância – é a relação entre a luz transmitida (I) e a luz incidente (I0). O valor máximo que pode emergir é 100%. T = I/I0

Curva de calibração – é a relação entre a concentração e/ou a absorbância (mais comum) ou transmitância. O resultado dessa curva deve ser uma linha reta que passa pela origem.

Espectrofotômetro – são os equipamentos que medem a absorção/transmissão de radiação de soluções que contém os espécimes absorventes

2. Metodologia

Sob o método proposto por Murphy e Riley (1962) as reações envolvidas dependeram da concentração relativa dos reagentes, dos quais foram familiarizados pelos alunos para a  dissolução em amostras de água natural.

Materiais:

Espectrofotômetro Micropipeta

•Cubetas de 5 cm; •Béquer

•Erlenmeyer •Pipeta volumétrica

•Água destilada e deionizada Balões volumétricos

•Frascos de reação

Reagente

Forma linear

Riscos

Densidade

Aparência

Massa

Molar

Ponto de fusão

Ácido sulfúrico

H2SO4

Corrosivo

1.840 g/mL at 25 °C(lit.)

Líquido, límpido, incolor e inodoro.

98.08 g/mol

10,38 °C

Molibdato de amônio

(NH4)6Mo7O24 4H2O

Irritante

1,4 g/ml

Sólido branco e cristalino

1235.86 g/mol

~90 ˚C

Antimonil

Tartarato de potássio

K(SbO)C4H4O6

1.954 g/mL at 25 °

pó cristalino branco

228.28344 g/mol

Ácido Ascórbico

C6H8O6

Irritante

1.65 g/cm³

cristalina

176.09 g mol-1

190 - 192

Considerações Gerais:

1) Todo o material e vidrarias utilizados na preparação da solução deverão estar devidamente limpos e enxaguados com água destilada;

2) Todos os regentes utilizados na preparação da solução deverão ter purezas elevadas e conhecidas;

3) Todos os reagentes utilizados deverão estar dentro do prazo de validade contido no recipiente, estabelecido pelo fabricante;

4) Os balões volumétricos deverão estar devidamente calibrado;

5) A temperatura do laboratório deverá ser controlada. Geralmente, o ambiente de um

laboratório deve ter a temperatura de 25 oC.

6) Inicialmente, marcar todos os balões volumétricos com as seguintes indicações: branco, 10 ppm, 20 ppm, 30 ppm , 40 ppm, 50 ppm, 60 ppm e amostra de 10 ml.

7) cuidado ao manusear ácido nítrico concentrado. Utilizar a pêra para medir os volumes a adicionar amostras de padrões dentro da capela de exaustão. Pois este ácido é bastante corrosivo e causa queimaduras graves.

8) Medir os volumes cuidadosamente necessários para a diluição de cada padrão, para evitar erros nas concentrações e consequentemente gerar uma curva de calibração com grandes desvios de leitura tanto no espectrofotômetro como no comparador de Nessler.

Procedimento:

O método utilizado foi o de aplicação de soluções com mudança de coloração da amostra, a análise depende exclusivamente das reações em que é envolvida a amostra.

Primeiro, para a coleta que foi realizada pelos estagiários pegou-se um balde e se fez uma coleta superficial nas águas do poema e do igarapé Tucunduba, para conservação da amostra ela foi filtrada e congelada, para a analise é necessário que se descongele totalmente a amostra e deixe ficar em temperatura ambiente.

Primeiramente preparou-se a curava de calibração, para esse estagio é necessário aplicar 0,5 ml de solução de mistura, logo após 1,0 ml, 1,5, 2,0 ml de solução de mistura que é feita de acido sulfúrico, molibdadto de amônio e antimonil tartarato de potássio, essa solução de mistura é adicionada com uma micropipeta e completada ate 400 ml com água deionizada.

Todas as vezes que for adicionada a água deionizada deve-se homogeneizar a amostra.

Após preparar a curva de calibração fizemos a preparação das amostras a serem utilizadas no espectrofotômetro, as que serão avaliadas em seu nível de fosfato.

Primeiro pegamos a solução de mistura e adicionamos a cada uma das 4 amostras, logo após acrescentamos o acido ascórbico, esperamos por 5 min.

Após a espera o material é colocado no espectrofotômetro para ser analisado no comprimento de onda de 880mn.

3. Resultados e Discussão

Concentração (ml)

Absorbância (µM)

0,5

0,001

1,0

0,003

1,5

0,005

2,0

0,007

Poema: 0,000 Tucunduba: 0,002

Y=0,004x- 0,001 Y=0,004x-0,001

0,000= 0,004x-0,001 0,002=0,004x-0,001

0,004x=0,001 0,004x=0,001+0,002

X=0,25 ml X=0,003/0,004

x= 0,75 ml

4. Conclusão

Depois de realizadas as análises por espectrofotometria, obteve-se os resultados da determinação de fosfato dissolvido, com a absorbância das quatro amostras variando de 0,001 à 0,007 utilizando o gráfico com as medidas de absorbância e concentração padrão, tem-se a inclinação da curva que mostra que a concentração final das 4 amostras.

A água do Tucunduba apresentou uma absorbância maior que a do Poema, ou seja, a água do Tucunduba tem maiores índices de poluição, pois a absorbância é diretamente proporcional a concentração de fosfato inorgânico.

Contudo, devido a um erro na preparação dos reagentes, a coloração amarelada e a coloração azulada do complexo de fosfomolibdênio não foram apresentadas na prática no laboratório.

5. Referências

Standard Methods - 4500-P Ed.19ª.1995.

S.Kawakami - Protocolo analítico de Fosfato inorgânico

Análise Inorgânica Quantitativa – VOGEL 4ª editora Guanabara dois

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