PRÁTICA 01 - INTRODUÇÃO AO TRABALHO NO LABORATÓRIO DE QUÍMICAANALÍTICA E PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES

METAS Apresentar o objetivo da parte prática da disciplina; apresentar as instruções de trabalho no laboratório; apresentar o modelo para confecção do relatório; e familiarizar com as técnicas de preparo e padronização de solução.

OBJETIVOS Ao final desta aula, o aluno deverá: entender como trabalhar com segurança no laboratório de química analítica; saber confeccionar o relatório experimental; realizar a preparação e padronização de uma solução de NaOH utilizando os materiais adequados para este procedimento.

PRÉ-REQUISITO Saber os fundamentos da análise volumétrica e titulometria ácido-base.

Aula 1

(Fonte: http://est.ualg .pt)

QuímicaAnalítica I

Na última aula encerramos o conteúdo teórico da disciplina. A partir desse momento iniciaremos a parte experimental que consiste em cinco aulas práticas a serem desenvolvidas no laboratório de química analítica.

Ao longo desta aula, faremos uma introdução aos trabalhos no laboratório enfatizando o procedimento experimental e as instruções para confecção do relatório experimental. É de fundamental importância que o aluno compareça ao laboratório usando guarda-pó e munido do procedimento experimental.Além disso, discutiremos os princípios da volumetria e faremos o preparo e a padronização de uma solução de hidróxido de sódio. Na padronização será empregado bfitalato de potássio como padrão primário para a solução de NaOH. O ponto final será detectado pela mudança de coloração da fenolftaleina de incolor para rosa.

Fonte: (Fotografia de Isa Vanny)

Prática 01 - Introdução ao trabalho no laboratório de Química Analítica...Aula

11INTRODUÇÃO AO TRABALHO NO LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

A Química Analítica I – Parte experimental tem como principal objetivo tornar o discente capaz de relacionar os conhecimentos teóricos com algumas vidrarias e alguns instrumentos utilizados em laboratórios de química analítica.

Os procedimentos experimentais são apresentados em cada aula prática com objetivo de apresentar os trabalhos de forma clara, simples e objetiva de modo a capacitar o discente a realizar suas próprias experiências. Estes devem ser seguidos conscientemente, de forma que as experiências sejam melhor compreendidas e as conclusões sejam facilmente observadas.

A prática deve ser realizada seguindo as instruções abaixo:

-Comparecer ao laboratório usando apropriadamente guarda-pó (jaleco, avental, etc.) na hora marcada, munido do procedimento da experiência e do caderno para anotações; - Com o objetivo definido da prática, anotar todos os fenômenos relacionando-os com as condições iniciais e finais do experimento; - Conferir todo o material a ser utilizado na prática, observando se existe material sujo, quebrado ou faltando de acordo com previsto no procedimento experimental; - Concluído o trabalho prático, coloque todo material utilizado na pia, evitando amontoa-lo para que as vidrarias não se quebrem.

A elaboração do relatório da prática deverá seguir as instruções abaixo:

-Deverá ser escrito de forma clara, organizada e objetiva, que expresse todo conteúdo do trabalho científico realizado; - Deverá constar dos seguintes itens:

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Titulo: Frase sucinta expressando o principal objetivo do trabalho prático.

Resumo:Texto sucinto com, no máximo, seis linhas sobre todo trabalho realizado, incluindo os resultados alcançados.

Introdução teórica: Breve revisão bibliográfica da teoria necessária para compreensão do trabalho prático e interpretação dos resultados; ressaltando no final desse item o objetivo do trabalho fundamentado em conhecimento prático e teórico.

Desenvolvimento experimental: Descrever claramente o procedimento experimental, ressaltando os materiais, equipamentos utilizados e metodologia aplicada.

Resultados e Discussão: Apresentação de todos os dados obtidos na execução da prática em laboratório.A discussão dos resultados, que podem ser apresentados em forma de tabelas e gráficos, deve ser feita através de texto explicativo comparando-os com os dados da literatura. Além disso, a discussão deve mostrar que o aluno relacionou bem os conhecimentos teóricos e práticos; por isso todo cuidado é pouco nesse item.

Conclusão: observações pessoais e conclusivas do trabalho realizado.

-no texto:segundo Baccan (2005) ou segundo Passos et al. (2005)....

Referências Bibliográficas: Livros e artigos usados para escrever o relatório, indicados no texto e relacionados neste item conforme exemplos abaixo: - neste item: BACCAN, N.; DE ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3ª. Ed. São Paulo: Edgard Blucher, 2001.

Em análise química é comum trabalhar com as substâncias de interesse em solução aquosa. Esta solução é comumente obtida através da dissolução completa de uma quantidade definida de uma amostra sólida em solvente apropriado. Nas técnicas volumétricas não é diferente.

Muitas das substâncias utilizadas na análise volumétrica não atende aos requisitos de padrão primário e, por esse motivo precisam ser padronizadas. Padronização é a real definição da concentração, ou seja, definir com grande exatidão a quantidade de reagente em um determinado vo-

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11lume da solução.A determinação da quantidade de uma substância dissolvida em um solvente qualquer geralmente pode ser feita por uma técnica denominada titulação, na qual faz-se reagir uma solução de concentração desconhecida adicionado continuamente a solução de concentração conhecida na presença de uma substância que indica o término da reação, o indicador.

Nessa primeira aula, vamos preparar a solução de hidróxido de sódio,

NaOH, que será utilizada na aula seguinte para determinação da acidez em vinagre. O hidróxido de sódio não é padrão primário; é impuro e higroscópico e, contém sempre carbonato e água. Na preparação da solução de NaOH, cuidados com a exatidão na hora da pesagem ou até mesmo o uso de balão volumétrico são dispensáveis já que a solução ainda será padronizada.

Para preparar a solução de NaOH 0,1 mol/L você deverá: a) Pesar, aproximadamente, 4,0 g de NaOH p.a. e dissolver em ± 400mL de água destilada fria, previamente fervida.Transferir para uma proveta de 1000 mL; b) Completar o volume de 1000 mL com água destilada fervida e fria. Homogeneizar a solução com um bastão de vidro; c) Guardar a solução em frasco plástico limpo e lavado com pequenas porções da solução preparada. Rotular.

Como a solução não atende aos requisitos de padrão primário, a solução deve ser padronizada para determinação da concentração real usan-

a) Pesar, exatamente, de 0,500g a 0,600g de bfitalato de potássio previamente seco em estufa a 120oC durante 30 minutos, e transferir para um erlenmeyer de 250mL; b) Dissolver em 25 mL de água destilada e adicionar 2 a 3 gotas do indicador fenolftaleína; c) Lavar a bureta 3 vezes com porções de 5mL da solução de NaOH preparada. Encher a bureta até 1 a 2 cm acima do zero e ajustar o volume a 0 mL; d) Titular com a solução de NaOH preparada até viragem do indicador de incolor para rosa.

As determinações devem ser efetuadasem triplicata.A titulação deve ser conduzida lentamente, gota a gota, controlando o fluxo do titulante contido na bureta com a mão esquerda.

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Os cálculos envolvidos deverão ser feitos segundo as instruções: a)A partir da massa de biftalato de potássio e do volume gasto na titulação, calcular a concentração exata da solução através da relação M1 x V1 = M2 x V2; b) A partir da concentração média da solução expressar os resultados em termos de intervalo de confiança a 95%; c)Ajustar o valor da concentração, se necessário.

Nesta aula foram apresentadas as instruções para o trabalho experimental e confecção do relatório.A solução de hidróxido foi preparada pela dissolução da base e sua padronização foi feita com bfitalato de potássio, já que o NaOH não é padrão primário.A fenolftaleina foi o indicador escolhido para a visualização do ponto final da titulação.

A parte experimental da disciplina de Química Analítica I consiste em relacionar os conhecimentos teóricos com algumas vidrarias e alguns instrumentos utilizados em laboratórios de química. Em cada aula prática são apresentados os procedimentos experimentais de forma clara, simples e objetiva de modo a capacitar o discente a realizar suas próprias experiências. O aluno deverá comparecer ao laboratório usando jaleco, munido do procedimento da experiência e do caderno para anotações. O relatório experimental será ser confeccionado e constará de título, resumo, introdução teórica, desenvolvimento experimental, resultados e discussão, conclusão e referências bibliográficas.A solução de hidróxido de sódio é preparada pela dissolução da base em água. A padronização é feita usando bfitalato de potássio como padrão primário. Na detecção do ponto final é empregado a fenolftaleina como indicador.Todas as determinações são efetuadas em triplicata para o cálculo das variáveis estatísticas.

AULA 1: PRÁTICA 02 - Determinação da acidez em vinagre e ácido fosfórico em reagente comercial.

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11AUTO-AVALIAÇÃO

1. O que é um padrão primário e quais os critérios exigidos para um composto ser considerado padrão primário? 2. Uma solução de HCl foi preparada a partir da dissolução de 1mL de uma solução 10 mol/L para balão de 100mL. Em seguida, 25mL dessa solução foi padronizada com uma solução de NaOH 0,1036 mol/L, sendo gastos 25,5mL. Qual a concentração da solução de HCl padronizada? 3. Como você faria para preparar e padronizar uma solução de NaOH 0,2 mol/L? Comente e cite todo o material necessário. Dados: NaOH 40 g/mol. 4. Porque a fenolftaleina foi empregada para a visualização do ponto final da titulação entre a solução de NaOH e o bfitalato de potássio?

BACCAN, N.; DE ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S.QuímicaAnalítica Quantitativa Elementar. 3 ed. São Paulo: Edgard Blucher, 2001. CHRISTIAN, G. D.Analytical chemistry. 5 ed. EUA: Ed. JohnWiley & Sons, Inc., 1994. HARRIS, D. C.Análise Química Quantitativa. 7 ed.Tradução de Bordinhão, J. [et al.]. Rio de Janeiro: LTC, 2008. SKOOG, D.A.;WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R.Fundamentos de Química Analítica.Tradução da 8 ed. americana. São Paulo: Ed. Thomson, 2007.

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