PRÁTICA 05 - DETERMINAÇÃO DE CLORO ATIVO EM ÁGUA SANITÁRIA E DETERMINAÇÃO IODOMÉTRICA DE ÁCIDO ASCÓRBICO

METAS Familiarizar com as técnicas de preparo e padronização de solução de tiossulfato de sódio; familiarizar com as técnicas de preparo e padronização de solução de iodo; determinar o teor de cloro ativo em água sanitária; determinar o teor de ácido ascórbico em comprimidos de vitamina c.

OBJETIVOS Ao final desta aula, o aluno deverá: realizar a preparação e padronização de uma solução de tiossulfato utilizando os materiais adequados para este procedimento; realizar a preparação e padronização de uma solução de iodo utilizando os materiais adequados para este procedimento; determinar o teor de cloro ativo em água sanitária; e determinar o teor de ácido ascórbico em comprimidos de vitamina C.

PRÉ-REQUISITOS Saber os fundamentos da titulometria de oxidação e redução.

Aula 15

(Fontes: 1- http://www.emforma.net 2- http://2.bp.blogspot.com)

QuímicaAnalítica I

Na última aula foi preparada e padronizada uma solução de EDTA, usando carbonato de cálcio como padrão primário e ério T como indicador do ponto final da titulação. Em seguida foi determinado a dureza (Ca+Mg) e cálcio em amostras de água, usando ério T e murexida como indicador, respectivamente. O magnésio foi determinado por diferença entre a dureza e o teor de cálcio.

Ao longo desta aula, discutiremos os princípios da volumetria de oxidação e redução e faremos o preparo e a padronização de uma solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) e de uma solução de iodo.A padronização do Na2S2O3 será feita com iodo. O ponto final será detectado pela mudança de coloração do amido de azul para verde. Em seguida a solução de Na2S2O3 foi empregada na determinação do teor de cloro ativo em água sanitária. Na padronização do iodo será feita com a solução padronizada de Na2S2O3. O ponto final será detectado pela mudança de coloração. Em seguida a solução de iodo foi empregada na determinação do teor de ácido ascórbico em comprimidos de vitamina C.

(Fonte: http://z.about.com).

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15FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

Os métodos podem ser classificados em métodos de oxidação e redução conforme utilizem soluções padrões de agentes oxidantes ou redutores. Os mais importantes métodos volumétricos de oxidação são os baseados no uso de soluções padrões de permanganato e dicromato de potássio, iodo etc.

As titulações com iodo são as mais importantes porque titula tanto agentes oxidantes quanto redutores e tem sua flexibilidade devido ao potencial de oxidação di sistema iodo/iodeto possuir um valor intermediário.A titulação com iodo compreende dois tipos: iodimetria (direto) e iodometria (indireto). O método direto (iodimetria) utiliza solução padrão de iodo em iodeto de potássio (espécie reativa I3-) para titular substâncias facilmente oxidáveis; geralmente são realizadas em meio neutro ou ligeiramente alcalino para favorecer a hidrólise do iodo e evitar a decomposição do amido. No método indireto (iodometria) um excesso de iodeto de potássio é adicionado a uma solução de agente oxidante para garantir a formação de I2, que será titulado com tiossulfato de sódio em presença de amido como indicador.

O ponto final das titulações oxidimétricas pode ser determinado com o auxílio de indicadores de óxido-redução adequado a cada caso ou ainda por indicadores específicos como o amido.

Antes de partir para as aplicações dos métodos volumétricos com iodo, é necessário preparar e padronizar a solução de tiossulfato de sódio, a) Pesar aproximadamente 12,5 g de Na2S2O3.5H2O; b) Dissolver o sal em ≅ 300 mL de água destilada fria, previamente fervi- da e adicionar 0,5 mL de clorofórmio; c) Completar o volume de 500 mL com água destilada fervida e fria; d) Guardar a solução em frasco escuro e limpo. Rotular.

Como a solução de tiossulfato não atende aos requisitos de padrão primário, a padronização deve ser realizada. Os equilíbrios envolvidos são:

durante 30 minutos); b)Transferir para erlenmeyer de 250 mL; c) Dissolver em ≅ 50 mL de água destilada;

QuímicaAnalítica I d) Adicionar 2 g de iodeto de potássio dissolvido em 30 ml de água destilada; e)Adicionar 8 mL de HCl concentrado e homogeinizar. Rotular;

ção de amido e continuar titular ate a coloração mudar de azul para verde.

a)Transferir 25 mL da amostra para balão de 250 mL; b) Retirar três alíquotas e colocar em erlermeyer distintos; c) Adicionar 2 g de iodeto de potássio dissolvido em 30 mL de água destilada; d) Adicionar 8 mL de HCl concentração e homogeinizar;

ção de amido e continuar titular ate a coloração mudar de azul para verde.

PREPARO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE IODO PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE IODO 0,03 MOL/L a) Pesar ≅ 20 g de iodeto de potássio (KI); b)Transferir para béquer de 100 mL; c) Diluir em ≅ 25 mL; d) Pesar ≅ 3,8 g de iodo puro (I2) em um vidro de relógio; e)Transferir para béquer que contém o KI; f)Transferir todo o conteúdo do béquer para um frasco escuro de 1L; g) Diluir até ≅ 1L; h) Homogeinizar a solução. Rotular.

PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE IODO @ 0,03 MOL/L COM A SOLUÇÃO NA2S2O3 0,1 MOL/L a)Transferir 50 mL de solução iodo para um erlenmeyer;

ona 2 mL de solução de amido 1%; d) Prosseguir a titulação até a viragem; e) Calcular a concentração da solução de iodo.

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15DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ASCÓRBICO (VITAMINA C) EM COMPRIMIDOS a) Pesar 12 comprimidos de vitamina C; b)Triturar e pesar uma amostra ente 0,75 a 0,80g da amostra (pulverizada); c)Transferir para balão de 250 mL; d)Transferir alíquotas de 25 mL desta solução para erlenmeyer; e) Adicionar 5 mL de indicador de amido; f) Titular até o aparecimento de cor azul; g) Calcular a massa de vitamina C na alíquota e a % em comprimido.

As determinações devem ser efetuadas em triplicata.A titulação deve ser conduzida lentamente, gota a gota, controlando o fluxo do titulante contido na bureta com a mão esquerda. Os resultados devem ser expressar em termos de intervalo de confiança a 95%.

Nesta aula foram apresentados os princípios da volumetria de oxidação e redução.A solução de tiossulfato de sódio foi preparada e padronização com iodo.A solução de iodo foi preparada e padronizada com a em vitamina C são determinados empregando solução padrão de Na2S2O3e iodo, respectivamente. O amido foi o indicador escolhido para a visuali- zação do ponto final das titulações.

A titulação de oxidação e redução baseia-se na reação de transferência de elétrons. Para a determinação do ponto final são usados auto-indicadores, indicadores específicos e indicadores de oxidação e redução.A solução de Na2S2O3 é preparada pela dissolução sal em água. A padronização é feita usando iodo. Na detecção do ponto final é empregado o amido como indi- cador.A solução de Na2S2O3 padronizada foi empregada na determinação do teor de cloro ativo em água sanitária. A solução de iodo é preparada pela

cador.A solução de iodo padronizada foi empregada na determinação do teor ácido ascórbico em vitamina C.Todas as determinações são efetuadas em triplicata para o cálculo das variáveis estatísticas.

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1.Uma análise de uma amostra de água sanitária foi feita por um químico de uma indústria para determinação da concentração de cloro ativo (Cl2). O analista procedeu da seguinte maneira.Tomou uma alíquota de 5 mL e diluiu para balão de 50ml com água destilada fervida. Em seguida, tomou uma alíquota de 25 mL dessa solução e titulou com solução de tiossulfato de sódio 0,1021mol/L, requerendo 15,55mL. Qual a % de cloro ativo na amostra de água sanitária? 2. Por que a solução de tiossulfato de sódio deve ser padronizada e como isso pode ser feito? 3. A volumetria de oxi-redução é ainda empregada em laboratórios de química para a determinação de oxigênio dissolvido em água e cloro ativo em água sanitária. Explique e exemplifique a iodometria e iodimetria. 4. Quais os tipos de indicadores empregados na titulometria de oxidação e redução? Exemplifique cada um.

BACCAN, N.; DE ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S.QuímicaAnalítica Quantitativa Elementar. 3 ed. São Paulo: Edgard Blucher, 2001. CHRISTIAN, G. D.Analytical chemistry. 5 ed. EUA: Ed. JohnWiley & Sons, Inc., 1994. HARRIS, D. C.Análise Química Quantitativa. 7 ed.Tradução de Bordinhão, J. [et al.]. Rio de Janeiro: LTC, 2008. SKOOG, D.A.;WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R.Fundamentos de Química Analítica.Tradução da 8 ed. americana. São Paulo: Ed. Thomson, 2007.

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