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PRÁTICA 04 - DETERMINAÇÃO DA DUREZA TOTAL E TEOR DE CÁLCIO E MAGNÉSIO EM ÁGUA

METAS Familiarizar com as técnicas de preparo e padronização de solução de edta; determinar a dureza total e o teor de cálcio e magnésio em água.

OBJETIVOS Ao final desta aula, o aluno deverá: realizar a preparação e padronização de uma solução de EDTA utilizando os materiais adequados para este procedimento; determinar a dureza total em amostra de água; determinar o teor de cálcio e magnésio em amostra de água.

PRÉ-REQUISITOS Saber os fundamentos da titulometria de complexação.

Aula 14

(Fonte: http://w .ufpa.br)

QuímicaAnalítica I

Na última aula foi preparada e padronizada uma solução de nitrato de prata, usando cloreto de sódio como padrão primário e cromato de potássio como indicador do ponto final da titulação. Em seguida foi determinado o teor de cloreto em amostras de soro fisiológico, utilizando dois métodos argentimétricos diferentes, o direto (Método de Mohr) e o indireto (Método de Fajans).

Ao longo desta aula, discutiremos os princípios da volumetria de complexação e faremos o preparo e a padronização de uma solução de EDTA. Na padronização será empregado carbonato de cálcio como padrão primário. O ponto final será detectado pela mudança de coloração do negro de eriocromoT (ério T) de vermelho para azul. Em seguida a solução de EDTA foi empregada na determinação da dureza e do teor de cálcio e magnésio em amostra de água. Na determinação da dureza o ério T foi empregado como indicador, enquanto que na determinação do cálcio foi usada a murexida. O magnésio foi determinado por diferença.

Carbonato de cálcio (CaCO3), o principal componente do calcário (Fonte: http://upload.wikimedia.org).

Prática 04 - Determinação da dureza total e teor de cálcio e magnésio em águaAula

14FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

A titulometria com formação de complexos ou complexometria, compreende as reações que envolvem que envolvem um íon metálico e um agente ligante multidentado com formação de um complexo suficientemente estável. A complexona mais importante é o etilenodiaminotetracético (EDTA), um ligante hexadentado capaz de coordenar-se com o íon metálico através dos dois átomos de nitrogênio e mais quatro grupos carboxílicos. Devido a esse elevado número de grupos complexantes, o EDTA reage sempre na proporção 1:1 com íons metálicos não acontecendo nenhum tipo de composto intermediário. O EDTA tem diversas aplicações tal como a que vamos estudar nesta aula: determinação da dureza total e teor de cálcio e magnésio em água. Lembre-se que o equilíbrio de complexação de íons metálicos com EDTA depende do pH do meio, pois a espécie ativa (Y4-) se encontra na forma predominantes em pH alcalino. Na complexometria com EDTA, os indicadores têm sentido diferente dado aos indicadores ácido-base. Eles também são agentes quelantes, mas complexam de forma seletiva, quando não específica a determinados íons sob determinadas condições, ao contrário do EDTA. O ponto final é acusado mediante a mudança de cor devido a passagem do complexo ao seu estado livre.

O índice de dureza da água (soma das concentrações dos íons polivalentes, geralmente atribuída a presença de cálcio e magnésio) é um dado usado para avaliar a sua qualidade. Ainda não se demonstrou efeitos adversos da dureza sobre a saúde humana, porém a água dura não espuma em presença de uma solução de sabão, causa corrosão e perda de eficiência na transmissão de calor em caldeiras e sistemas de refrigeração.

Antes de partir para determinação, precisamos preparar as soluções que serão utilizadas:

até 500 mL de água em uma proveta. Guardar em um frasco de polietileno; b) Solução padrão de CaCO3: Secar 2 g do padrão primário CaCO3 em estufa a 110oC por 1 hora e esfriar em dessecador. Pesar acurada-

adicionar 50 mL de água destilada. Ferver por 5 min.para remover

CO2.Transferir a solução para balão volumétrico de 500 mL e completar o volume. Rotular.

QuímicaAnalítica I

Como a solução de EDTA não atende aos requisitos de padrão primário, a padronização deve ser realizada. Para isso você deverá:

a) Pipetar alíquotas de 25 mL da solução de CaCO3 preparada para erlenmeyer de 250 mL, adicionar 2mL de tampão amoniacal pH 10 em cada frasco; b) Adicionar 1mL de trietonolamida; c) Adicionar em cada frasco 3 gotas de Ério T; d)Titular com a solução de EDTA até mudança de cor (vermelho vinho⇒ azul).

a) Pipetar 3 alíquotas de 50 mL de água e transferir para erlenmeyer de 250 mL; b) Adicionar 2mL de tampão amoniacal pH 10; c) Adicionar 1mL de trietonolamida; d) Adicionar em cada frasco 3 gotas de Ério T; e)Titular com a solução de EDTA até mudança de cor (vermelho vinho ⇒ azul); f) Expressar o resultado em mg de CaCO3/L; g) Fazer um branco colocando água destilada no lugar da amostra.

a) Pipetar 3 alíquotas de 50 mL de água e transferir para erlenmeyer de 250 mL; b) Adicionar 2 mL de tampão amoniacal pH 12; c) Adicionar 1mL de trietonolamida; d) Adicionar em cada frasco alguns mg de dispersão sólida de murexida; e)Titular com a solução de EDTA até mudança de cor (vermelho Þ lilás); f) Expressar o resultado em mg de Ca2+/L; g) Fazer um branco colocando água destilada no lugar da amostra.

Por diferença calcular o teor de Mg e expressar em mg de Mg2+/L. As determinações devem ser efetuadas em triplicata.A titulação deve ser conduzida lentamente, gota a gota, controlando o fluxo do titulante contido na bureta com a mão esquerda. Os resultados devem ser expressar em termos de intervalo de confiança a 95%.

Prática 04 - Determinação da dureza total e teor de cálcio e magnésio em águaAula

14CONCLUSÃO

Nesta aula foram apresentados os princípios da volumetria de complexação.A solução de EDTA foi preparada pela dissolução do sal sódi- co de Na2H2Y.2H2O e sua padronização foi feita com carbonato de cálcio, já que o EDTA não é padrão primário. O ério T foi o indicador esco- lhido para a visualização do ponto final da titulação de padronização do EDTA e da determinação da dureza em água.A murexida foi o indicador escolhido na determinação do cálcio em água.

A titulação de complexação baseia-se na reação entre o analito e o titulante para formar um íon complexo. Paraa determinação do ponto final são usados indicadores coloridos para íons metálicos (indicadores metalocrômicos). A solução de EDTA é preparada pela dissolução sal disódico em água. A padronização é feita usando carbonato de cálcio como padrão primário. Na detecção do ponto final é empregado o ério T como indicador.A solução de EDTA padronizada foi empregada na determinação da dureza e o cálcio em água. O teor de magnésio é determinado por diferença ente a dureza e o teor de cálcio em água.Todas as determinações são efetuadas em triplicata para o cálculo das variáveis estatísticas.

AULA 14: PRÁTICA 05 - Determinação de cloro ativo em água sanitária e determinação iodométrica de ácido ascórbico.

1. O EDTA é o agente complexante mais empregado na volumetria de complexação por ser barato e reagir na proporção um pra um com cátions metálicos. Um inconveniente na sua aplicação é o controle de pH. Como podemos resolver isso? Explique esse emprego detalhando uma aplicação prática. 2. Descrever o princípio de aplicação dos indicadores metalocrômicos. 3. Porque na determinação do cálcio em água foi empregada para a visualização do ponto final a murexida e não o ério T?

QuímicaAnalítica I

4. Um laboratório de análise ambiental recebeu uma amostra de água mineral para determinação da sua dureza. O químico responsável pela análise tomou uma alíquota de 25 mL e titulou com solução de EDTA, requerendo 1,55mL. Paralelo a isso 25mL de uma solução de CaCO3 0,01036mol/L foi titulada com a solução de EDTA, requerendo 25,15mL.

Qual a dureza da água em mg/L de CaCO3? 5. Um químico promoveu uma reação entre uma solução 0,0020mol/L de Mg+2 e uma solução de EDTA 0,1520 mol/L. Sabe-se que a constante de estabilidade do complexo formado é igual a 4,90x108 e que o pH do meio é aproximadamente 1. Determine: a) a equação que representa a reação, b) a concentração de todas as espécies presentes em solução.

BACCAN, N.; DE ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S.QuímicaAnalítica Quantitativa Elementar. 3 ed. São Paulo: Edgard Blucher, 2001. CHRISTIAN, G. D.Analytical chemistry. 5 ed. EUA: Ed. JohnWiley & Sons, Inc., 1994. HARRIS, D. C.Análise Química Quantitativa. 7 ed.Tradução de Bordinhão, J. [et al.]. Rio de Janeiro: LTC, 2008. SKOOG, D.A.;WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R.Fundamentos de Química Analítica.Tradução da 8 ed. americana. São Paulo: Ed. Thomson, 2007.

PRÁTICA 05 - DETERMINAÇÃO DE CLORO ATIVO EM ÁGUA SANITÁRIA E DETERMINAÇÃO IODOMÉTRICA DE ÁCIDO ASCÓRBICO

METAS Familiarizar com as técnicas de preparo e padronização de solução de tiossulfato de sódio; familiarizar com as técnicas de preparo e padronização de solução de iodo; determinar o teor de cloro ativo em água sanitária; determinar o teor de ácido ascórbico em comprimidos de vitamina c.

OBJETIVOS Ao final desta aula, o aluno deverá: realizar a preparação e padronização de uma solução de tiossulfato utilizando os materiais adequados para este procedimento; realizar a preparação e padronização de uma solução de iodo utilizando os materiais adequados para este procedimento; determinar o teor de cloro ativo em água sanitária; e determinar o teor de ácido ascórbico em comprimidos de vitamina C.

PRÉ-REQUISITOS Saber os fundamentos da titulometria de oxidação e redução.

Aula 15

(Fontes: 1- http://www.emforma.net 2- http://2.bp.blogspot.com)

QuímicaAnalítica I

Na última aula foi preparada e padronizada uma solução de EDTA, usando carbonato de cálcio como padrão primário e ério T como indicador do ponto final da titulação. Em seguida foi determinado a dureza (Ca+Mg) e cálcio em amostras de água, usando ério T e murexida como indicador, respectivamente. O magnésio foi determinado por diferença entre a dureza e o teor de cálcio.

Ao longo desta aula, discutiremos os princípios da volumetria de oxidação e redução e faremos o preparo e a padronização de uma solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) e de uma solução de iodo.A padronização do Na2S2O3 será feita com iodo. O ponto final será detectado pela mudança de coloração do amido de azul para verde. Em seguida a solução de Na2S2O3 foi empregada na determinação do teor de cloro ativo em água sanitária. Na padronização do iodo será feita com a solução padronizada de Na2S2O3. O ponto final será detectado pela mudança de coloração. Em seguida a solução de iodo foi empregada na determinação do teor de ácido ascórbico em comprimidos de vitamina C.

(Fonte: http://z.about.com).

Prática 05 - determinação de cloro ativo em água sanitária e determinação...Aula

15FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

Os métodos podem ser classificados em métodos de oxidação e redução conforme utilizem soluções padrões de agentes oxidantes ou redutores. Os mais importantes métodos volumétricos de oxidação são os baseados no uso de soluções padrões de permanganato e dicromato de potássio, iodo etc.

As titulações com iodo são as mais importantes porque titula tanto agentes oxidantes quanto redutores e tem sua flexibilidade devido ao potencial de oxidação di sistema iodo/iodeto possuir um valor intermediário.A titulação com iodo compreende dois tipos: iodimetria (direto) e iodometria (indireto). O método direto (iodimetria) utiliza solução padrão de iodo em iodeto de potássio (espécie reativa I3-) para titular substâncias facilmente oxidáveis; geralmente são realizadas em meio neutro ou ligeiramente alcalino para favorecer a hidrólise do iodo e evitar a decomposição do amido. No método indireto (iodometria) um excesso de iodeto de potássio é adicionado a uma solução de agente oxidante para garantir a formação de I2, que será titulado com tiossulfato de sódio em presença de amido como indicador.

O ponto final das titulações oxidimétricas pode ser determinado com o auxílio de indicadores de óxido-redução adequado a cada caso ou ainda por indicadores específicos como o amido.

Antes de partir para as aplicações dos métodos volumétricos com iodo, é necessário preparar e padronizar a solução de tiossulfato de sódio, a) Pesar aproximadamente 12,5 g de Na2S2O3.5H2O; b) Dissolver o sal em ≅ 300 mL de água destilada fria, previamente fervi- da e adicionar 0,5 mL de clorofórmio; c) Completar o volume de 500 mL com água destilada fervida e fria; d) Guardar a solução em frasco escuro e limpo. Rotular.

Como a solução de tiossulfato não atende aos requisitos de padrão primário, a padronização deve ser realizada. Os equilíbrios envolvidos são:

durante 30 minutos); b)Transferir para erlenmeyer de 250 mL; c) Dissolver em ≅ 50 mL de água destilada;

QuímicaAnalítica I d) Adicionar 2 g de iodeto de potássio dissolvido em 30 ml de água destilada; e)Adicionar 8 mL de HCl concentrado e homogeinizar. Rotular;

ção de amido e continuar titular ate a coloração mudar de azul para verde.

a)Transferir 25 mL da amostra para balão de 250 mL; b) Retirar três alíquotas e colocar em erlermeyer distintos; c) Adicionar 2 g de iodeto de potássio dissolvido em 30 mL de água destilada; d) Adicionar 8 mL de HCl concentração e homogeinizar;

ção de amido e continuar titular ate a coloração mudar de azul para verde.

PREPARO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE IODO PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE IODO 0,03 MOL/L a) Pesar ≅ 20 g de iodeto de potássio (KI); b)Transferir para béquer de 100 mL; c) Diluir em ≅ 25 mL; d) Pesar ≅ 3,8 g de iodo puro (I2) em um vidro de relógio; e)Transferir para béquer que contém o KI; f)Transferir todo o conteúdo do béquer para um frasco escuro de 1L; g) Diluir até ≅ 1L; h) Homogeinizar a solução. Rotular.

PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE IODO @ 0,03 MOL/L COM A SOLUÇÃO NA2S2O3 0,1 MOL/L a)Transferir 50 mL de solução iodo para um erlenmeyer;

ona 2 mL de solução de amido 1%; d) Prosseguir a titulação até a viragem; e) Calcular a concentração da solução de iodo.

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15DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ASCÓRBICO (VITAMINA C) EM COMPRIMIDOS a) Pesar 12 comprimidos de vitamina C; b)Triturar e pesar uma amostra ente 0,75 a 0,80g da amostra (pulverizada); c)Transferir para balão de 250 mL; d)Transferir alíquotas de 25 mL desta solução para erlenmeyer; e) Adicionar 5 mL de indicador de amido; f) Titular até o aparecimento de cor azul; g) Calcular a massa de vitamina C na alíquota e a % em comprimido.

As determinações devem ser efetuadas em triplicata.A titulação deve ser conduzida lentamente, gota a gota, controlando o fluxo do titulante contido na bureta com a mão esquerda. Os resultados devem ser expressar em termos de intervalo de confiança a 95%.

Nesta aula foram apresentados os princípios da volumetria de oxidação e redução.A solução de tiossulfato de sódio foi preparada e padronização com iodo.A solução de iodo foi preparada e padronizada com a em vitamina C são determinados empregando solução padrão de Na2S2O3e iodo, respectivamente. O amido foi o indicador escolhido para a visuali- zação do ponto final das titulações.

A titulação de oxidação e redução baseia-se na reação de transferência de elétrons. Para a determinação do ponto final são usados auto-indicadores, indicadores específicos e indicadores de oxidação e redução.A solução de Na2S2O3 é preparada pela dissolução sal em água. A padronização é feita usando iodo. Na detecção do ponto final é empregado o amido como indi- cador.A solução de Na2S2O3 padronizada foi empregada na determinação do teor de cloro ativo em água sanitária. A solução de iodo é preparada pela

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