Determinação da concentração de NaCl em soro fisiológico comercial pelo método de Mohr

Determinação da concentração de NaCl em soro fisiológico comercial pelo método de...

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DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE NaCl EM SORO FISIOLÓGICO COMERCIAL 0,9% PELO MÉTODO DE MOHR

DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE NaCl EM SORO FISIOLÓGICO COMERCIAL 0,9% PELO MÉTODO DE MOHR

Relatório apresentado como avaliação parcial na disciplina de Química Analítica Experimental, sobre a prática realizada no dia 25/08/1, tendo como método de análise a volumetria de precipitação. Profª: Drª. Elaine R. L. Tiburtius.

1 – Introdução03
2 – Objetivos04
3 – Materiais e métodos04
a) Materiais utilizados04
b) Procedimento experimental05
4 – Resultados e discussão05
5 – Conclusões08

1 – Introdução

A titulometria de precipitação é um método analítico bastante antigo, que se baseia em reações que resultam na formação de produtos de baixa solubilidade. Devido à baixa velocidade na formação na maior parte dos precipitados, existem poucos agentes precipitantes que podem ser utilizados neste tipo de análise. Um dos reagentes mais utilizados é o nitrato de prata, razão pela qual denomina-se método argentométrico, empregado para a determinação de haletos e ânions semelhantes aos haletos, mercaptanas, ácidos graxos e várions ânions inorgânicos bivalentes e trivalentes.1

Um dos métodos argentométricos de titulometria de precipitação é o método de

Mohr. Este método foi descrito pela primeira vez em 1865, pelo químico e farmacêutico K. F. Mohr, e utiliza íons cromato como indicador na titulação argentométrica. Este método é utilizado na determinação de cloreto, brometo e cianeto, por meio da reação destes ânions com o íon prata, formando compostos insolúveis. Após o ponto de equivalência entre os ânions em análise e os íons prata, inicia-se a precipitação do cromato de prata, que possui coloração vermelha característica, e que indica o ponto final da titulação.1

Como o cromato de prata tem solubilidade muito baixa, o íon cromato deve ser adicionado em quantidade muito pequena, para que o produto de solubilidade do cromato de prata só seja atingido após o ponto de equivalência. Para a determinação de cloreto, por exemplo, a concentração de íons Ag+ no ponto de equivalência é calculado através do Kps do cloreto de prata, que é 1,82x10-10:

[Ag+] == 1,35x10-5 mol/L

Para que não se alcance o Kps do cromato de prata, que é de 1,2x10-12, a concentração de íons CrO4 2- deve ser menor que a concentração necessária para alcançar o produto de solubilidade:

Portanto, a concentração de íons cromato na titulação deve ser menor que 6,58x10-3 mol/L.

A cor amarela intensa conferida pela presença de íons cromato à solução dificulta a visualização do início da formação do precipitado vermelho, e por esta razão, a concentração de cromato utilizada nestas determinações é geralmente menor do que a concentração necessária para atingir o Kps, e o precipitado normalmente só é detectado após a adição de um excesso de nitrato de prata. Assim, o método de Mohr pode oferecer erros significativos em análises de soluções com concentrações menores que 0,1 mol/L.1

Atualmente este método não é tão utilizado devido à periculosidade do Cr hexavalente, que é cancerígeno.1

2 – Objetivos

Determinar a concentração verdadeira de uma amostra de soro fisiológico comercial de concentração 0,9%.

3 – Materiais e métodos a) Materiais utilizados - 5 erlenmeyers de 250 ml;

- Cloreto de sódio (NaCl) sólido;

- Cromato de potássio (K2CrO4) sólido; - Solução de nitrato de prata (AgNO3);

- Solução de cromato de potássio (K2CrO4) a 5%; - Béqueres;

- Balança semi-analítica;

- Proveta de 50 ml;

- Bureta;

- Suporte universal;

- Pipeta volumétrica de 20 ml;

- Pipeta graduada de 5 ml;

- Água destilada.

b) Procedimento experimental Numerou-se os erlenmeyers de 1 a 5. Os erlenmeyers 1, 2 e 3 foram utilizados para a padronização da solução de AgNO3, e os erlenmeyeres 4 e 5 foram utilizados para a determinação da concentração do soro fisiológico.

Para a padronização da solução de AgNO3, pesou-se, em cada erlenmeyer, uma massa aproximada de 0,1g de NaCl sólido, juntamente com 1g de K2CrO4 sólido, e

50 ml de água destilada. Em seguida, titulou-se com a solução de AgNO3, até que fosse observado o início da formação de um precipitado vermelho.

Para a determinação da concentração de NaCl no soro fisiológico, adicionou-se 20 ml do soro em análise nos erlenmeyers 4 e 5, adicionando-se também 5 ml da solução de K2CrO4 a 5% e 50 ml de água destilada. Em seguida, titulou-se com a solução de AgNO3 padronizada anteriormente, até que fosse observado o início da formação de um precipitado vermelho.

4 – Resultados e discussão Os dados experimentais estão descritos nas tabelas abaixo:

Tabela 1 – Padronização da solução de AgNO3

Erlenmeyer Massa de NaCl Volume de AgNO3 Nº de mols de AgNO3 [AgNO3] 1 0,109 g 17,9 ml 1,863 x 10-3 mol 0,104 M

Tabela 2 – Determinação da porcentagem de NaCl no soro fisiológico

Erlenmeyer Alíquota de soro Vol. de AgNO3 Massa de NaCl na amostra % NaCl 4 20 ml 20,1 ml 0,121 g 0,6%

Para a padronização da solução de AgNO3, os cálculos basearam-se na estequiometria da equação:

AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3

Considerando-se que a reação se dá de maneira equimolar entre o nitrato de prata e o cloreto de sódio, então, calculando-se o nº de mols equivalentes à massa de cada alíquota de NaCl utilizada, tem-se o nº de mols de AgNO3. Como a massa molar do NaCl é de 58,5 g/mol, calculou-se o nº de mols de NaCl em cada titulação através da relação:

onde X é a massa de NaCl utilizada em cada análise e x é o nº de mols correspondentes à esta massa.

Como o nº de mols de NaCl titulado é igual ao nº e mols de AgNO3 consumido, dividindo-se o nº de mols de NaCl calculado para cada análise pelo respectivo volume de AgNO3 gasto na titulação, obteve-se a concentração da solução de nitrato de prata, calculando-se a concentração média através da média aritmética.

Conhecendo-se a concentração da solução de nitrato de prata, foi possível calcular a massa de NaCl presente em cada amostra de soro fisiológico comercial.

Primeiramente, calculou-se o número de mols de AgNO3 contidos no volume da solução utilizado para cada titulação, através da relação:

onde y é o volume de solução de AgNO3 gasto em cada titulação, e Y é o nº de mols de AgNO3 consumidos na titulação correspondente.

Como a reação é equimolar, o número de mols de AgNO3 consumidos em cada titulação é igual ao nº de mols de NaCl presentes na alíquota de soro fisiológico correspondente. Assim, calculou-se a massa de NaCl em cada amostra através da relação:

onde z é o nº de mols de AgNO3 consumidos em cada titulação, e Z é a massa de NaCl presente na amostra titulada.

Como a alíquota de soro fisiológico tomada é de 20 ml, calculou-se a porcentagem de NaCl no soro por proporção direta, calculando-se a massa de NaCl que estaria presente em 100 ml de solução:

onde n é a massa de NaCl presente em cada amostra, e N é a massa de NaCl que estaria presente em 100 ml do soro fisiológico, o que determina a porcentagem em massa / volume.

Observou-se razoável precisão entre os valores obtidos experimentalmente, porém, inexatidão entre o valor da porcentagem de NaCl indicado na embalagem do soro fisiológico comercial e o valor da porcentagem de NaCl determinado experimentalmente. Realizando-se os cálculos no sentido contrário, partindo-se da concentração teórica de 0,9%, calculou-se o volume da solução de AgNO3 que seria gasto caso a concentração tanto do soro fisiológico quanto da solução padronizada estivessem corretos, e este volume seria de 29,9 ml. Portanto, pode-se descartar a hipótese de erro operacional ou de paralaxe, pois a discordância entre este volume teórico e os volumes experimentais é muito grande (quase 10 ml).

Um possível erro pode ser atribuído ao método, pois a visualização do precipitado vermelho, composto por cromato de prata, que se forma após a precipitação do cloreto, é bastante dificultada, já que o cloreto de prata forma um precipitado branco, que origina uma solução leitosa amarelada, devido à presença do íon cromato. Contudo, como descrito por Skoog 1, o erro atribuído à presença do íon cromato em pequena quantidade determinaria um erro para mais, devido à necessidade de adição de excesso de AgNO3, e não para menos, como ocorreu no experimento. Outra questão a ser analisada é a utilização de NaCl para a padronização da solução de AgNO3. O cloreto de sódio não possui as características de padrão primário, pois possui baixo peso molecular (58,5 g/mol) e é capaz de absorver água, e sua utilização pode caracterizar um erro de método no procedimento de padronização.

Apesar da possibilidade sempre presente de erros na realização da análise, a diferença entre a concentração teórica, indicada na embalagem, e a concentração determinada experimentalmente pode indicar que a empresa que produz o soro fisiológico analisado está comercializando um produto fora das especificações indicadas.

5 – Conclusões O experimento permitiu determinar a concentração do soro fisiológico comercial, que foi de 0,6%, indicando incoerência entre a concentração real e a concentração determinada na embalagem.

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