Determinação de vitamina C por iodometria

Determinação de vitamina C por iodometria

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Relatório apresentado como avaliação parcial na disciplina de Química Analítica Experimental, sobre a prática realizada no dia 18/08/1, sobre volumetria de óxido redução, tendo a iodometria como método de análise. Profª: Drª Elaine R. L. Tiburtius

1 – Introdução ………………………………………………………………………3
2 – Objetivos4
3 – Materiais e métodos4
a) Materiais utilizados4
b) Procedimentos experimentais4
4 – Resultados e discussão5
5 – Conclusões8

1 – Introdução

O ácido ascórbico ou L-ascórbico é um composto químico branco cristalino, de fórmula C6H8O6 (figura 1), conhecido também como vitamina C. Apresenta um comportamento químico

fortemente redutor, e por este motivo, é largamente utilizado como antioxidante.1 No organismo humano, tem funções importantes na acumulação de ferro na medula óssea, baço e fígado, na produção de colágeno, no aumento da imunidade contra doenças bacterianas e virais, na formação de ossos e dentes, entre outras.1 É um nutriente essencial na dieta dos seres humanos, porque estes são incapazes de produzir esta vitamina em seu organismo, devido à carência de enzimas que convertem a glicose em ácido ascórbico.2 Por isso, é necessário que o consumo deste nutriente se dê através dos alimentos. Alguns alimentos ricos em vitamina C são o tomate, a laranja, a acerola, o limão e a goiaba.3 Quando a ingestão de vitamina C através dos alimentos é deficiente ou insuficiente, é possível também ingeri-la através de fármacos, que são comercializados em forma de comprimidos ou gotas.

Uma das formas de determinar a quantidade de ácido ascórbico em um alimento ou em um fármaco é através da iodometria. Neste método, o poder redutor do ácido ascórbico é utilizado para reduzir o iodo a iodeto, através da reação:

Para esta determinação, baseada na volumetria de óxido-redução, utiliza-se como indicador a goma de amido. Ao ser reduzido a iodeto, a partir da reação com o ácido ascórbico, tem-se uma solução incolor. Porém, o excesso de iodo produz com o amido um complexo de coloração azul, o que indica o ponto final da titulação, possibilitando determinar a quantidade de ácido em análise a partir da alíquota da solução de iodo padronizada utilizada.

Figura 1 - Fórmula estrutural do ácido ascórbico.

2 – Objetivos

Determinar a porcentagem de ácido ascórbico em um comprimido comercial de vitamina C.

3 – Materiais e métodos a) Materiais utilizados

- 8 Erlenmeyers; - Bureta;

- Água destilada;

- Béqueres;

- Vidros de relógio;

- Espátulas;

- Balança semi-analítica;

- Dicromato de potássio (K2Cr2O7) sólido; - Iodeto de potássio (KI) sólido;

- Solução de iodo (I2) de concentração a ser determinada;

- Solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) de concentração a ser determinada; - Solução de ácido clorídrico (HCl) 6 mol/L;

- Solução de amido;

- Comprimido comercial de vitamina C, da marca Cewin®;

- Almofariz e pistilo.

b) Procedimentos experimentais

Os erlenmeyers foram numerados, de 1 a 8. Os erlenmeyers 1, 2 e 3 foram utilizados para a padronização da solução de tiossulfato. Para esta padronização, pesou-se em cada erlenmeyer uma massa aproximada de 0,1g de dicromato de potássio, juntamente com 1g de iodeto de potássio (que tem a finalidade de manter o iodo produzido na reação solubilizado), dissolvendo-se em 100 ml de água e acidificando com 10ml de ácido clorídrico 6 mol/L. Em seguida, titulou-se cada um com solução de tiossulfato de sódio, utilizando amido como indicador, até que a coloração se alterasse de azul para levemente incolor.

Os erlenmeyers 4, 5 e 6 foram utilizados para a determinação da concentração da solução de iodo. Para esta determinação, foram utilizadas alíquotas de 2 ml da solução de tiossulfato de sódio padronizada, completando-se até o volume de 100 ml com água destilada (apenas para facilitar a titulação), e titulou-se com a solução de iodo, usando-se amido como indicador, até que a coloração se apresentasse levemente azul.

Após a padronização da solução de iodo, utilizou-se os erlenmeyers 7 e 8 para a determinação da porcentagem de ácido ascórbico (AsH) no comprimido comercial. Para esta determinação, triturou-se o comprimido de vitamina C e pesou-se em cada erlenmeyer uma massa aproximada de 0,03g do comprimido triturado, adicionandose 100 ml de água destilada para dissolver. Em seguida, titulou-se com a solução de iodo padronizada, utilizando-se amido como indicador, até que uma coloração levemente azul fosse observada.

4 – Resultados e discussão Os resultados obtidos experimentalmente são descritos nas tabelas abaixo:

Tabela 1 – Padronização da solução de Na2S2O3

Tabela 2 – Padronização da solução de I2

Erlenmeyer Volume de Na2S2O3 Volume de I2 [I2] 4 2 ml 1,3 ml 0,01 M

Tabela 3 – Determinação do AsH

Erlenmeyer Massa do comprimido Volume de I2 Massa de AsH % AsH 7 0,030 g 13,6 ml 0,0239 g 79,8%

No procedimento de padronização da solução de tiossulfato de sódio, a concentração da solução foi calculada a partir da estequiometria da reação:

Considerando-se que para cada mol de dicromato de potássio (que tem massa molar igual a 242 g/mol) utilizado, produz-se 3 mols de iodo, a partir da massa de dicromato utilizada em cada uma das triplicadas, foi possível calcular o nº de mols de iodo produzidos em cada uma delas:

onde N é a massa de dicromato de potássio utilizada em cada titulação.

Conhecendo-se o nº de mols de iodo presentes em cada erlenmeyer, foi possível calcular o nº de mols de tiossulfato de sódio presentes no volume utilizado em cada titulação, a partir da estequiometria da reação:

Considerando-se que cada mol de iodo precisa de 2 mols de tiossulfato de sódio para ser consumido totalmente, foi possível calcular o nº de mols de tiossulfato de sódio utilizados em cada titulação da seguinte maneira:

onde x é o nº e mols de iodo produzido a partir do dricromato de potássio, calculados anteriormente, e y é o nº de mols de tiossulfato de sódio utilizados em cada titulação. Dividindo-se o nº e mols de tiossulfato de sódio calculado pelo volume da solução gasta na titulação correspondente, obteve-se a concentração da solução de Na2S2O3, calculando-se a concentração média pelo cálculo da média aritmética.

Através desta mesma reação, foi possível também determinar a concentração da solução de iodo, no procedimento de padronização desta solução. Conhecendo-se a concentração da solução de tiossulfato, pode-se calcular o nº de mols de Na2S2O3 presentes na alíquota de 2 ml, e considerando-se que para cada 2 mols de tiossulfato, é necessário apenas 1 mol de iodo para que a reação se processe totalmente, calculou-se o nº de mols de iodo em cada volume de solução gastos nas titulações da seguinte maneira:

onde x é o nº de mols de iodo calculados para cada uma das triplicatas. Dividindo-se o nº de mols calculado pelo volume de solução utilizado na respectiva titulação, obteve-se o valor da concentração da solução de I2, calculando-se a concentração média através do cálculo da média aritmética.

Para a determinação da porcentagem de ácido ascórbico no comprimido, o cálculo foi baseado na estequiometria da reação:

Conhecendo-se a concentração da solução de iodo, foi possível determinar o nº de mols presentes em cada alíquota utilizada nas titulações correspondentes. Assim, considerando-se que cada mol de iodo consome um mol de ácido ascórbico, que tem massa molar igual a 176 g/mol, foi possível calcular a massa de ácido ascórbico consumida em cada titulação, através da relação:

onde x é o nº de mols de iodo presentes em cada volume utilizado na titulação e Y é a massa de ácido ascórbico consumido na titulação correspondente. Conhecendo-se a massa de ácido ascórbico e tomando a massa de comprimido utilizada em cada análise como sendo 100%, calculou-se a porcentagem de AsH no comprimido.

A precisão entre os valores calculados sugere que os erros experimentais foram mínimos, não sendo possível garantir a exatidão do valor da porcentagem de ácido ascórbico no comprimido comercial, que não é informada na bula, apenas indica-se que o comprimido contem também hipromelose, dióxido de silício, óleo de rícino hidrogenado e estearato de magnésio, sem indicar, porém, a quantidade destes outros compostos presentes no comprimido.

5 – Conclusões

Os resultados obtidos neste experimento permitiram encontrar uma porcentagem média de 79,65% de ácido ascórbico no comprimido comercial de vitamina C da marca Cewin®.

Referências

1 SOCIEDADE BRASILEIRA DE QUÍMICA (org). A Química perto de você: experimentos de baixo custo para a sala de aula do ensino fundamental e médio. São Paulo: SBQ, 2010.

2 WANNMACHER, L. Vitamina C: seis problemas em busca de uma solução. Uso racional de medicamentos: temas selecionados. Vol. 3, nº 1. Brasília: out/2006.

3Tipos de Alimentos. Disponível em

http://www.faac.unesp.br/pesquisa/nos/bom_apetite/nutricao/tip_ali.htm, acesso em 24/08/2011.

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