Apostila Experimentos Quimica Analitica

Apostila Experimentos Quimica Analitica

(Parte 1 de 2)

QUÍMICA ANALÍTICA- QFL-1200

1 GUIA DE LABORATÓRIO - 2011 (LAB 1 a LAB 12)

1. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, Fundamentals of Analytical Chemistry,

Saunders, 7a ed., 1996. Há versão mais recente traduzida para o português 2. N. Baccan, J.C. de Andrade, O.E. S. Godinho, J.S. Barone, Química Analítica

Quantitativa elementar, Edgard Blucher, 3a ed., 2001. 3. D.C. Harris, Análise Química Quantitativa, LTC, 6ª ed., 2005. 4. A.I. Vogel, Análise Inorgânica Quantitativa, Guanabara S.A., 4a ed., 1981. Há edições mais recentes.

pelos próprios alunos
óculos de segurança. A aquisição de luvas de PVC é opcional

Os únicos materiais de limpeza fornecidos serão: água régia ou potassa alcoólica. Os outros materiais necessários à limpeza, tais como detergente líquido, lenços de papel, escovas para lavagens de tubos de ensaios e panos deverão ser providenciados Os alunos devem providenciar, também, fósforos ou isqueiro, papel toalha, fio de níquel-crômio (pode ser resistência de chuveiro), um frasco plástico de um litro (frasco de água mineral ou refrigerante, trazer até a segunda aula de laboratório), etiquetas brancas, tesoura, fita adesiva (durex), 100 palitos de sorvete (espátulas) e

Material de laboratório individual

1 frasco de vidro pequeno

(Deve permanecer no interior do armário tipo A é de responsabilidade do aluno) 2 Erlenmeyers de 125 mL 1 cápsula de porcelana 2 bastões de vidro pequenos (~20 cm) 1 suporte para tubo de ensaio 2 vidros de relógio grandes 2 vidros de relógio pequenos 1 balão volumétrico de 100 mL 2 Erlenmeyers de 250 mL 1 pissete de plástico 3 conta-gotas 12 tubos de ensaio 2 funis (quali) 1 pinça madeira 2 frascos de reagentes (boca e tampa esmerilhadas) 1 pipeta de 25 mL 1 proveta de 100 mL 1 proveta de 10 mL 1 bureta de 50 mL 2 béquers de 250 mL

3 béquers de 100 mL 2 Tubos em J para sistema fechado 4 rolhas de cortiça furadas

Ao final de cada aula os materiais utilizados deverão ser guardados devidamente limpos.

LAB 1: LIMPEZA DE MATERIAL DE VIDRO

Todo material de vidro que vai ser utilizado deve estar rigorosamente limpo.

Para isso, deve-se lavá-lo com água e detergente, enxaguá-lo várias vezes com água de torneira e, por último, com pequenas porções de água destilada (5 a 10 mL). Após isso, se for observada a presença de gordura (pequenas gotículas de água nas paredes) ou outro resíduo na inspeção visual, pode-se recorrer ao tratamento com potassa-alcoólica 10%. Esse material de limpeza é altamente corrosivo e deve ser manuseado com o máximo cuidado. Qualquer respingo deve ser abundantemente lavado com água. Nunca adicionar a potassa alcoólica a um recipiente sujo; este deve ser, previamente, lavado com água e detergente e escoado ao máximo. Jamais pipetar solução de limpeza aspirando com a boca. Após alguns minutos de exposição, retorna-se a potassa alcoólica para o seu frasco de origem, escoando o máximo possível e tampa-se esse frasco. Lava-se o material com água corrente (6 ou 7 vezes) e, a seguir, com pequenas porções de água destilada.

LAB 1: PESAGEM EM BALANÇAS ANALÍTICAS

As balanças analíticas são balanças de precisão que permitem a determinação de massas com um erro absoluto da ordem de 0,1 mg. Por se tratar de instrumentos delicados e caros, seu manejo envolve a estrita observância dos seguintes cuidados gerais: 1. As mãos do operador devem estar limpas e secas. 2. Durante as pesagens as portas laterais devem ser mantidas fechadas. 3. Balanças mais antigas, não digitais, tem sistema de trava, meia trava e destravamento. Destravar e travar (inclusive a meia trava) com movimentos lentos; iniciar as pesagens com destravamento parcial (meia trava). 4. Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que se vai pesar. Conforme o caso, usar uma pinça ou uma tira de papel impermeável. 5. Nunca colocar ou retirar massas do prato sem antes ter travado a balança (não digital); retornar os pesos a zero e descarregar imediatamente a balança após a pesagem. 6. Para sucessivas pesagens no decorrer de uma análise, usar sempre a mesma balança. 7. O recipiente e/ou a substância que vão ser pesados devem estar em equilíbrio térmico com o ambiente.

OBSERVAÇÃO: As salas de balanças devem ser mantidas na mais absoluta ordem e limpeza. Os conhecimentos necessários ao manejo dos diferentes tipos de balanças analíticas serão ministrados pelos docentes ou monitores da turma no decorrer das primeiras aulas práticas.

LAB 1 e LAB 2:AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO E PREPARO DE

3 SOLUÇÃO DE NaOH 0,10 mol L-1

Aferição de balão volumétrico

O balão deve ser limpo como anteriormente descrito, adicionando-se lavagens com pequenas quantidades de etanol para facilitar a secagem. Enxuga-se externamente com papel absorvente, deixa-se o mesmo de boca para baixo, sobre papel absorvente apoiado no suporte de funis até secagem. Tapa-se com a rolha e, sem tocá-lo diretamente com as mãos, coloca-se sobre o prato de uma balança de precisão. Anotase a massa ou usa-se a tara da balança. Após isso, enche-se com água destilada, até o menisco, leva-se até a balança, medindo-se a massa. Anota-se a temperatura da água e calcula-se o volume do balão através da multiplicação da massa de água obtida pelo fator de conversão tabelado correspondente à temperatura de trabalho. A aferição destes materiais deve ser feita pelo menos duas vezes. Caso não haja concordância dentro de 0,08 mL, repetir. O ajuste do menisco é o fator de erro mais comum. Convém segurar, por traz do menisco, uma tira de papel com um traço preto (pedaço de fita isolante colada em um fundo branco, por exemplo).

Aferição de pipeta

A pipeta previamente limpa é preenchida, por aspiração, com água destilada até acima do menisco; limpa-se a parte externa da extremidade livre com papel absorvente, esvazia-se e controla-se a vazão com o dedo indicador, acerta-se o menisco com cuidado e verte-se a quantidade de água da mesma em Erlenmeyer de 125 mL previamente limpo e pesado em balança analítica (a pesagem do Erlenmeyer deve ser efetuada com um pequeno vidro de relógio tapando-o).

O escoamento da pipeta no Erlenmeyer deve ser efetuado controlando-se a vazão com o dedo, estando a ponta da pipeta encostada na parede do recipiente (tempo de escoamento mínimo: 30 segundos). Após o escoamento, afasta-se a extremidade da pipeta da parede do recipiente com cuidado. A quantidade de líquido restante na ponta da mesma não deve ser soprada para o interior do recipiente. A seguir, mede-se a massa do conjunto Erlenmeyer + água cobrindo-o com o mesmo vidro de relógio usado na pesagem do Erlenmeyer vazio. Repete-se a aferição descrita. A seguir, calcula-se o volume da pipeta. A diferença entre as duas determinações não deve exceder 0,025 mL. Caso não haja concordância entre duas aferições, repetir.

Aferição da bureta

Feita a limpeza como descrito anteriormente e com a válvula (tubo de silicone contendo esfera de vidro) instalada, enche-se a bureta até um pouco acima do traço correspondente ao zero. Verifica-se a ausência de bolhas de ar na região da válvula (próxima à esfera). As bolhas deverão ser eliminadas mediante escoamento de líquido. Caso o nível fique abaixo da marca de zero, completá-la novamente até acima da marca. Se necessário, enxuga-se a extremidade externa da ponta da bureta com papel absorvente. A seguir, acerta-se o zero, colocando por trás da bureta a tira de papel com a faixa preta. Deixa-se escoar, lentamente, a água da bureta num Erlenmeyer de 125 mL previamente pesado em balança (coberto com vidro de relógio). Ao alcançar exatamente a marca dos 20,0 mL, fecha-se a válvula e determina-se a massa de água. Em seguida, escoa-se a bureta até a marca dos 40,0 mL no mesmo Erlenmeyer. A aferição deve ser repetida para comparação dos volumes relativos a cada intervalo.

Caso não haja concordância dentro de 0,025 mL entre duas aferições do mesmo intervalo, repetir.

(LAB 2) Preparo de solução de NaOH 0,10 mol L-1

Ferver cerca de 1500 mL de água destilada durante 5 minutos para eliminar o CO2 dissolvido e resfriar. Pesar massa apropriada de NaOH em pastilhas, sobre um vidro de relógio, e dissolver em 100 mL de água destilada previamente fervida e já fria. Após dissolução, completar o volume a cerca de 1000 mL e guardar esta solução em frasco plástico, com tampa de plástico, previamente lavado com água destilada, e enxaguado com água isenta de CO2. O frasco deverá ser identificado e guardado cuidadosamente, pois a solução será usada em vários experimentos das aulas seguintes.

LAB 3: PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO 0,1 MOL L-1

Proceder à padronização da solução de NaOH com hidrogenoftalato de potássio, KHC8H4O4, padrão primário, já previamente dessecado em estufa a 120°C até peso constante e mantido dentro de dessecador.

Pesar em balança analítica, por diferença ou diretamente, massa apropriada de hidrogenoftalato de potássio (± 0,1 mg) e transferir para um Erlenmeyer de 250 mL. A massa de hidrogenoftalato de potássio deve ser tal que consuma cerca de 25 a 35 mL da solução de NaOH de concentração aproximadamente 0,1 mol L-1. Adicionar 50 mL de água destilada fria isenta de CO2. Após dissolução, juntar 3 gotas de solução indicadora de fenolftaleína e titular com a solução de NaOH 0,1 mol/L até aparecimento de coloração rósea clara. Os resultados de duas determinações, expressos em molaridade, não devem diferir em mais de 3:1000. Caso o erro seja maior, repetir a padronização.

LAB 4:TITULAÇÃO DE AMOSTRA DE H2SO4

A amostra de ácido sulfúrico será recebida no balão volumétrico previamente numerado e aferido. Complete o volume com água destilada até o menisco e homogeneíze o conteúdo. Com sua pipeta volumétrica aferida transfira quantitativamente o volume de amostra para um erlenmeyer de 125 mL limpo, adicione algumas gotas de indicador vermelho de metila e proceda a titulação com a solução padronizada de NaOH até observar a mudança de cor de vermelho para amarelo indicando o ponto final da titulação. Repita o procedimento até obter resultados concordantes (3:1000). Calcule a concentração da amostra de H2SO4 em g L-1 e apresente o resultado.

LAB 5:PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE HCl 1,0 MOL L-1

Preparo de solução de HCl 1,0 mol L-1: Soluções concentradas de ácido clorídrico são fornecidas com porcentagem em massa de aproximadamente 37% (m/m) e densidade de 1,19 g cm-3. A partir dessas informações, prepare 100 mL de solução 1,0 mol L-1. O volume apropriado (calcular o volume) deve ser medido em proveta ou pipeta graduada e diluído a cerca de 100 mL com água destilada. Devido ao fato de o ácido concentrado ser altamente corrosivo e causar forte irritação ao trato respiratório, as operações devem ser efetuadas com extremo cuidado na capela. Armazene a solução em frasco apropriado e identifique-o cuidadosamente, pois essa solução será usada também no experimento da próxima aula. Preparo da solução de HCl 0,10 mol L-1: Usando a sua bureta e seu balão volumétrico, ambos aferidos, prepare 100 mL de solução de HCl 0,10 mol L-1 por diluição da solução de HCl 1,0 mol L-1. Padronização da solução de HCl 0,10 mol L-1: A padronização dessa solução é feita com padrão primário de carbonato de sódio previamente aquecido a 2500 C < T < 3000C por 1 hora. O procedimento consiste em pesar em balança analítica uma massa que consuma cerca de 30 a 40 mL da solução de HCl 0,1 mol L-1. Transferir a massa para um erlenmeyer de 250 mL, adicionar cerca de 25 mL de água destilada, 2 gotas de fenolftaleína e titular com o HCl até viragem de rosa para incolor. Após essa viragem, adicionar 2 a 3 gotas de verde de bromocresol e prosseguir a titulação até que a cor comece a mudar de azul para verde. Nesse ponto, aquece-se a solução até a ebulição por 1 a 2 minutos. Com isso a cor volta para azul. Esfriar até a temperatura ambiente e completar cuidadosamente a titulação (poucas gotas do ácido causam a viragem para verde novamente).

LAB 6:DETERMINAÇÃO DA PORCENTAGEM DE CARBONATO DE

Realizar o experimento em duplicata Dissolução da Amostra: Pesar em balança analítica uma massa entre 0,7 e 0,9 g de aragonita, anotando o valor com precisão de 0,1 mg. Adicione 25,0 mL de HCl 1,0 mol L-1 previamente padronizado (medidos na bureta ou na pipeta) e aqueça em bico de Bunsen até que não se observe mais dissolução de eventual resíduo. CUIDADO PARA EVITAR PERDAS DE MATERIAL DURANTE O AQUECIMENTO.

Titulação do ácido residual: Após resfriar a solução, adicione algumas gotas de fenolftaleína e titule o ácido residual com a solução padrão de NaOH 0,50 mol L-1 que será fornecida pelas técnicas do laboratório. A partir dos dados experimentais calcule a PORCENTAGEM DE CARBONATO DE CALCIO na amostra e anote o resultado (média dos dois experimentos) na ficha que será fornecida.

A avaliação dessa prática será baseada em um relatório sucinto que contenha as seguintes informações:

1- Todas as reações químicas envolvidas, desde a etapa de padronização do HCl. 2- Todos os cálculos realizados, desde a etapa de padronização do HCl. 3- Com base na tabela que será fornecida após a aula, contendo os resultados de todos os alunos, aplique o teste Q de rejeição de resultados. 4- Calcule a média e o desvio padrão dos resultados e apresente a porcentagem de carbonato de cálcio obtido pela classe com o respectivo intervalo de confiança a 95%. 5- Discuta como seu resultado ficou posicionado em relação à média e ao intervalo de confiança.

6- Discuta possíveis causas de erros.

Para aplicação de teste Q e cálculo de intervalo de confiança, consultar: N. Baccan, J. C. de Andrade, O.E.S. Godinho, J.S. Barone, Química Analítica Quantitativa Elementar, 3ª Edição Edgard Blucher Ltda., 2001

PRAZO FINAL PARA ENTREGA DO RELATÓRIO: 27/09/2011

LAB 7: REAÇÕES DE Cl-, Br-, I- e CO32- COM Ag+ - DETERMINAÇÃO DE CLORETO PELO MÉTODO DE MOHR

Identificação de alguns ânions em água do mar. Adicione algumas gotas de solução de íons cloreto, brometo, iodeto e carbonato a tubos de ensaio. A seguir, a cada uma delas adicione gotas de solução de nitrato de prata. Após a formação dos precipitados, verifique o efeito da adição separada de soluções de HNO3 1 M e NH4OH (1M e concentrado) aos tubos de ensaio. Repita estes experimentos com amostra de água do mar fornecida pelos técnicos.

Padronização de solução de AgNO3. A determinação de haletos em água do mar é feita empregando-se como titulante uma solução de AgNO3 (aproximadamente 0,05 mol L-1, obtida com as técnicas). Pesar com precisão, em erlenmeyer, uma massa de NaCl que requeira o uso de 25 a 30 mL da solução de AgNO3. Em seguida, adicione 80 mL de água e 1 mL de solução de cromato de potássio 5% (indicador). A padronização é feita pela adição lenta da solução de nitrato de prata, agitando-se o erlenmeyer até que a cor avermelhada formada pela adição de cada gota desapareça. Continuar então a adição gota a gota até que ocorra uma mudança de cor fraca, mas distinta, que deve persistir após agitação forte. Repita a padronização e compare os resultados obtidos.

Determinação de cloreto pelo método de Mohr. Empregando a solução padronizada de

AgNO3 e com base em procedimento similar, determine a concentração de cloreto em amostra fornecida pelas técnicas. A amostra será entregue em balão volumétrico, cujo volume deverá ser completado com água destilada até o menisco. Faça a homogeneização da solução e com sua pipeta volumétrica aferida transfira quantitativamente o volume de amostra para um erlenmeyer de 125 ou 250 mL limpo. Repita a titulação e compare os resultados obtidos.

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