PLANEJAMENTO DE EXPERIMENTOS LABORATORIAIS aula

PLANEJAMENTO DE EXPERIMENTOS LABORATORIAIS aula

PLANEJAMENTO DE EXPERIMENTOS LABORATORIAIS

Em disciplinas de Química, o contexto de aulas práticas refere-se àquelas que ocorrem em um laboratório, utilizando vidrarias, reagentes e equipamentos específicos. São desenvolvidas numa dinâmica particular de acordo com o assunto tratado, a disponibilidade da infra-estrutura do local e da equipe docente e seus auxiliares. Muitas habilidades podem ser desenvolvidas nas aulas práticas, desde a manipulação de equipamentos, reagentes e vidrarias em um contexto laboratorial, dentro de padrões de segurança, com o intuito de ilustrar conceitos teóricos adquiridos durante as disciplinas.

Atividades práticas e teóricas integradas, ao menos no que se refere ao conteúdo, proporcionam um novo ângulo de visão do assunto, permitindo que o estudante verifique a origem de um determinado conceito ou quais dados experimentais permitiram formular uma determinada teoria, ou até mesmo qual é a utilidade de um dado experimento para a sociedade. Os conceitos se ampliam: saem do livro e podem chegar a se integrar na vida diária do estudante.

O grande objetivo das aulas práticas em química geral: desenvolvimento e aplicação de métodos úteis para determinação quantitativa e qualitativa de espécies químicas de interesse.

Métodos: pode ser definido como uma série de regras para tentar resolver um problema. OU até então, como procedimentos sistemáticos fundamentados em teorias existentes, usados para a descrição e explicação de fenômenos a partir de resultados.

Dados qualitativos e quantitativos:

Durante a execução de uma aula prática, temos a produção e coleta de resultados, ou também ditos dados que podem ser:

Qualitativos= alterações físicas e químicas. Qualidades facilmente identificáveis: como cor, calor, insolubilidade. Uma propriedade qualitativa carrega sempre uma dose de subjetividade, da avaliação do humano, já que envolve uma interpretação consciente ou inconsciente.

Quantitativos= obtenção de valores numéricos acerca da substância química (podem ser representados em gráficos ou tabelas). Medidas de quaisquer propriedades particulares quantitativas são expressas em uma grandeza específica, referida como uma unidade e por um número. Ex: massa

Para obtenção dos mesmos, utilizamos métodos divididos em:

  • Métodos Qualitativos: determinam a composição qualitativa de substâncias, ou seja, identifica os elementos ou íons que a constituem. Nos métodos qualitativos, a matéria encontra-se em transformação permanente na Natureza. Sob a ação de agentes, a matéria pode sofrer alterações em seu estado físico ou químico. Uma transformação física não altera a identidade da substância ou matéria, a exemplo das mudanças de estado. Água gelada ou congelada, mesmo que sólida, ainda é água. Um pedaço de ferro pode ser triturado e ainda fundido, mas continua sendo ferro. Uma transformação química é mais fundamental, pois nela a substância ou matéria é destruída e outra ou outras novas são formadas. O exemplo perfeito é a exposição de um pedaço de ferro ao ar livre e chuva. Há uma combinação química do ferro com o oxigênio e água, formando óxido de ferro, ou ferrugem. Assim, reação química é o processo pelo qual átomos ou grupos de átomos são redistribuídos, resultando em mudança na composição molecular das substâncias. As substâncias que desaparecem durante essas reações recebem o nome de reagentes, e as que são formadas, produtos. Esses produtos obtidos dependem das condições sob as quais a reação química toma lugar.

  • Métodos Quantitativos: estabelecem as proporções entre os elementos ou íons que tinham já sido identificados na substância em questão. São caracterizados pelo emprego da quantificação tanto na coleta de resultados quanto no tratamento dos mesmos através de técnicas estatísticas (percentual, média, desvio-padrão, etc).

  • Normalmente o estudo qualitativo precede o estudo quantitativo. De fato, só se pode escolher o método mais adequado para determinação quantitativa de um componente depois de saber quais os outros elementos ou íons presentes na substância em estudo.

  • Nem sempre há a necessidade de separação dos estudos!

Planejamento Experimental:

Estudos preliminares orientados (planejamento) visam otimizar a prática laboratorial, prevenindo acidentes e permitindo a obtenção de bons resultados.

Etapas da Análise Química:

1) Informações relativas a amostra- se você não conhece todo o histórico de sua amostra não inicie o experimento.

Amostra: consiste dos analitos a serem medidos, da matriz, e de outros componentes que não se

quer analisar. Ou até, uma parcela do material selecionada para representar um corpo maior do

material.

2) Objetivo da análise- fornece os primeiros indícios para a escolha de procedimentos e técnicas adequadas.

3) Escolha do método- quanto mais simples melhor (maior número de etapas, maior o risco de contaminação ou perda da espécie de interesse); velocidade da analise; menor custo; menor produção de poluentes; tamanho da amostra; necessidade de preservação da amostra (técnica destrutiva ou não-destrutiva).

Características de desempenho de um método:

Robustez: A robustez de um método mede a sensibilidade que este apresenta face a pequenas variações. Um método diz-se robusto se revelar praticamente insensível a pequenas variações que possam ocorrer quando esse está sendo executado.

Limite de Detecção: é a menor quantidade do analito que pode ser detectada, mas não necessariamente quantificada, sob condições experimentais estabelecidas.

Limite de quantificação: é a menor concentração do analito que pode ser quantificada na amostra, com exatidão e precisão aceitáveis, sob as condições experimentais adotadas.

Sensibilidade: é a capacidade do método em distinguir, com determinado nível de confiança, duas concentrações próximas. Também se refere à capacidade de detecção de um analito na sua menor quantidade.

Seletividade: é a capacidade de detecção de um analito (distinção) contido numa amostra. Refere-se à capacidade de detecção de substâncias.

Especificidade: é a capacidade de um método em detectar o analito de interesse na presença de outros componentes da matriz.

Ex: 1 analito = específico

Diferentes analitos = seletivo

Precisão (desvios): É o parâmetro que avalia a proximidade entre várias medidas efetuadas na mesma amostra. É um termo geral para avaliar a dispersão de resultados entre ensaios independentes, repetidos de uma mesma amostra, amostras semelhantes ou padrões, em condições definidas. As duas formas mais comuns de expressá-la são por meio da repetitividade e a reprodutibilidade.

Ex: desvio-padrão

Repetitividade: É o grau de concordância entre os resultados de medições sucessivas de um mesmo mensurando, efetuadas sob as mesmas condições de medição. Mesmo procedimento de medição:

• Mesmo observador;

• Mesmo instrumento usado sob mesmas condições;

• Mesmo local, e

• Repetições em curto espaço de tempo.

Reprodutibilidade: É o grau de concordância entre os resultados das medições de um mesmo mensurando, efetuadas sob condições variadas de medição.

Ex: medidas efetuadas por laboratórios diferentes ou por operadores diferentes.

Exatidão (erros): a concordância entre o resultado de um ensaio e o valor de referência aceito como convencionalmente verdadeiro. Usado em processos de validação. Ex: materiais de referência.

4) Obtenção e tratamento de dados-

Algarismos significativos: Denominam-se algarismos significativos de uma medida os algarismos exatos acrescidos de um único algarismo duvidoso. Sendo assim, o último algarismo significativo à direita é aquele que pode apresentar uma certa incerteza ou dúvida.

Algarismos significativos = Algarismos exatos + um único algarismo duvidoso

Portanto, no valor abaixo tem-se dois algarismos significativos:

Nos cálculos obtém-se tanto números muito grandes quanto muito pequenos. Em química representa-se estes números através da notação científica (valor vezes potência de 10).Exemplos:524.000.000 = 5,24 x 108 (ou 0,524 x 109)0,0000032 = 3,4 x 10-6 (ou 0,34 x 10-5)

Ao se trabalhar com algarismos significativos, não se deve esquecer de que os zeros à esquerda não são significativos, mas os da direita o são. Portanto, são significativos todos os números isentos de dúvida, a partir do primeiro não nulo, e também o primeiro algarismo duvidoso e mais nenhum.

Os algarismos significativos de um número são os dígitos diferentes de zero, contados a partir da esquerda até o último dígito diferente de zero à direita, caso não haja vírgula decimal, ou até o último dígito (zero ou não) caso haja uma vírgula decimal.

Exemplos:3200 ou 3,2 x 103 (2 algarismos significativos)3200, ou 3,200 x 103 (4 algarismos significativos)3200,0 ou 3,2000 x 103 (5 algarismos significativos)32.050 ou 3,205 x 104 (4 algarismos significativos)0,032 ou 3,2 x 10-2 (2 algarismos significativos)0,03200 ou 3,200 x 10-2 (4 algarismos significativos)

Todos os dígitos diferentes de zero são significativos. (ex: 7,3; 32 e 210 possuem 2 algarismos significativos). Os Zeros entre dígitos diferentes de zero são significativos (ex: 303 e 1,03 possuem 3 algarismos significativos). Se existir uma vírgula decimal, todos os zeros à direita da vírgula decimal são significativos (ex: 1,000 e 33,30 possuem 4 algarismos significativos).

O número de algarismos significativos de uma grandeza medida ou um valor calculado, é uma indicação da incerteza: mais algarismos significativos, menor a incerteza no valor. Assim, se for apresentado o valor de uma grandeza medida com 3 algarismos significativos, indica que o valor do 3º algarismo tem uma incerteza menor ±0,5ºC. Se for apresentada uma temperatura como 32ºC (2 significativos), está indicado que a temperatura está entre 31,5 e 32,5ºC. Caso ela for apresentada como 32,5ºC (3 significativos), está indicado que a temperatura está entre 32,45 e 32,55ºC.

Esta regra aplica-se somente a valores medidos ou calculados. Números inteiros que são resultados experimentais, seguem as regras acima (ex: a pressão em uma caldeira é 6 atm, possui 1 algarismo significativo) e possuem precisão infinita (5 dias = 5,0000000... dias).

Normalmente, ao serem feitas aproximações numéricas, é costume, quando o primeiro algarismo desprezado for maior ou igual a cinco, acrescentar uma unidade ao último algarismo mantido.

  1. Suponha-se que um processo de medidas e cálculos tenha originado para a resistividade por uma unidade de área de material o valor médio de 32,765 /m com um desvio médio de 0,0241 /m.

Tem-se então:

OPERAÇÕES COM ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS  REGRAS ADOTADAS

  1. Na adição e subtração - faz-se a operação normalmente e no final reduz-se o resultado, usando critério de arredondamento, para o número de casas decimais da grandeza menos precisa (menor quantidade de algarismos após a vírgula/casas decimais após vírgula). Exemplos:

Adição - (12.441 + 57,91 + 1,987 + 0,0031 + 119,20) = 12.620,1001 = 12.620

Subtração - (12.441,2  7.856,32) = 4.584,88 = 4.584,9

  1. Na multiplicação e divisão - o resultado deverá ter igual número de algarismos (ou um algarismo a mais) que a grandeza com menor quantidade de algarismos significativos que participa da operação. Exemplos:

Multiplicação - (12,46 x 39,83) = 496.2818 = 496,28

Divisão - (803,407 / 13,1) = 61,328 = 61,33

  1. Na potenciação e radiciação o resultado deverá ter o mesmo número de algarismos significativos da base (potenciação) ou do radicando (radiciação):

Potenciação - (1,52 x 103)2 = 2,31 x 106

Radiciação - (0,75 x 104)1/2 = 0,87 x 102

  1. Ao se efetuar mudança de unidades o número de algarismos significativos não se altera:

Exemplo:

4,94cm = 0,0494m

494m = 494 x 103mm

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