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Preparação de Amostras Metalográficas, Manuais, Projetos, Pesquisas de Engenharia Mecânica

Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais - Manual para preparação de amostras

Tipologia: Manuais, Projetos, Pesquisas

Antes de 2010

Compartilhado em 17/04/2009

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Baixe Preparação de Amostras Metalográficas e outras Manuais, Projetos, Pesquisas em PDF para Engenharia Mecânica, somente na Docsity! METALOGRAFIA PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS Versão-2.1 Regis Almir Rohde Setembro de 2008 Metalografia 2 LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm Sumário 1. INTRODUÇÃO ........................................................................................ 3 1.1. ENSAIO METALOGRÁFICO ............................................................................. 3 1.1.1. Macrografia .............................................................................................. 3 1.1.2. Micrografia ............................................................................................... 3 2. OBJETIVO ............................................................................................... 3 3. DEFINIÇÕES ........................................................................................... 3 3.1. CORPO DE PROVA ........................................................................................ 3 3.1.1. Corpo de prova embutido .......................................................................... 3 3.1.3. Corpo de prova não embutido ................................................................... 4 4. CORTE ....................................................................................................... 4 4.1. Disco de corte ............................................................................................ 4 5. EMBUTIMENTO ............................................................................................ 7 6. -LIXAMENTO ............................................................................................... 9 6.1. Lixa 10 7. POLIMENTO .............................................................................................. 11 7.2. Politriz 13 8. ATAQUE QUÍMICO ...................................................................................... 13 8.1. Limpeza e secagem .................................................................................. 14 8.2. Métodos de ataque sem modificação da superfície preparado-ópticas ....... 14 8.3. Métodos de ataque com modificação da superfície preparada .................. 15 9. MICROSCÓPIO PARA ANÁLISE METALOGRÁFICA ........................ 18 9.1. ELEMENTOS QUE COMPÕEM O MICROSCÓPIO ................................................. 19 9.2. PRINCÍPIO DA FORMAÇÃO DA IMAGEM .......................................................... 20 12. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA ......................................................... 23 Metalografia 5 LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm 5-Pressão aplicada pelo disco sobre a amostra. 6-Vibração do equipamento de corte. Utilizam-se discos específicos em função da dureza do material a cortar. A Figura 3 ilustra alguns tipos de disco existentes. Figura 3 – Alguns tipos de discos de corte existentes. A escolha e localização da seção a ser estudada dependem basicamente da forma da peça e dos dados que se deseje obter ou analisar a mesma. Em geral, é efetuado o corte longitudinal ou o corte transversal na amostra. O corte longitudinal permite verificar: Se a peça é fundida, forjada ou laminada; Se a peça foi estampada ou torneada; A solda de barras; A extensão de tratamentos térmicos superficiais, etc. O corte transversal permite verificar: A natureza do material; A homogeneidade; A forma e dimensões das dendritas; A profundidade de têmperas, etc. O seccionamento da amostra deve ser efetuado de tal maneira que não complique as operações subseqüentes. Entre os métodos de corte o que mais se adapta para o ensaio metalográfico é o corte por abrasão a úmido. Neste caso, os discos de corte são classificados quanto à dureza dos grãos abrasivos. De uma maneira geral, para materiais moles de baixo carbono, utilizam-se discos duros e para materiais duros, utilizam-se discos moles. Para FoFos e aços até 0,45%C utiliza-se o disco 3045 (30 a 45 HRc). Aço com tratamentos térmicos e dureza superficial usa-se o disco 4560 (45 a 62 HRC), conforme Tabela 1. Tabela 1 – Tipos de discos de corte e materiais indicados para o corte. Metalografia 6 LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm Tipo de material Disco struers Materiais super duros, com dureza maior ou igual a 50 HRC. 01 - TRE Materiais duros e secções grandes, com dureza entre 50 e 35 HRC. 02 - TRE Para uso geral em aços e ferro fundidos, principalmente dentro da faixa de 330 a 140 HB. 03 - TRE Para aços moles, na faixa abaixo de 230 HB. 04 - TRE Para tubos em geral, com qualquer seção. 05 - TRE Disco delgado, para cortes delicados. 07 - TRE Usa-se, ainda, para metais não ferrosos, o disco 06 – TRE da Struers. Durante a operação de corte, deve-se ter o máximo de cuidado para não modificar a estrutura da amostra. O corte nunca deve ser contínuo, de modo que não ocorra excessivo aquecimento (acima de 100º C) por falta de penetração do refrigerante. Deve-se evitar a rebarba no final do corte para que não dificulte o embutimento, daí a necessidade de usar o disco adequado conforme o material a ser cortado. A Tabela 2 sintetiza os principais defeitos observados nas operações de corte e aponta as principais causas. Tabela 2 – Defeitos e possíveis causas durante a operação de corte. 4.2. Procedimento para o corte Defeitos Causa Quebra do disco Disco de corte indicado para velocidades menores que 3400 RPM. Velocidade de avanço excessiva do disco de corte. Disco de corte pressionado excessivamente contra a amostra. Sujeição (fixação) deficiente do disco de corte. Fixação inadequada da amostra. Refrigeração irregular causando entupimento das cânulas Disco de corte muito duro. Aquecimento excessivo Refrigeração insuficiente Baixa velocidade do disco de cote. Inadequação do disco de corte. Desgaste excessivo do disco de corte Disco de corte muito mole Refrigeração irregular causada pelo entupimento das cânulas. Rolamentos defeituosos Sujeição deficiente do disco de corte Formação de rebarbas Disco de corte muito duro Disco de corte com granulometria muito grossa. Corte efetuado muito rápido. Metalografia 7 LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm 1 - Colocar a amostra no centro da mesa de fixação. O centro da mesa também é o centro do disco. 2 - Fixar firmemente o corpo de prova com ambas as morsas; 3 - Após ter se certificado da correta fixação do corpo de prova, posicionar o protetor acrílico do disco; 4 - Verificar se o disco encontra-se em sua posição de descanso, sem tocar na amostra; 5 - Ligar o motor de acionamento do disco. Isto faz com que a bomba de fluido de corte também seja ligada; 6 - Aplicar uma carga moderada do disco sobre o corpo de prova (evitando solavancos que podem romper o disco de corte) até que o corpo de prova esteja cortado; 7 - Retornar o disco a sua posição de descanso e desligar o motor. 8 - Soltar o corpo de prova da mesa de fixação; 9 - Efetuar a limpeza do equipamento. 5. Embutimento A montagem da amostra é realizada para facilitar o manuseio de peças pequenas, evitarem a danificação da lixa ou do pano de polimento, abaulamento da superfície, que traz sérias dificuldades ao observador.O embutimento consiste em circundar a amostra com um material adequado, formando um corpo único. Como comentado anteriormente, o embutimento pode ser a frio e a quente, dependendo das circunstâncias e da amostra a ser embutida. 5.1. Embutimento a frio A frio, quando se usam resinas sintéticas de polimerização rápida. Este embutimento é feito com resinas auto-polimerizáveis, as quais consistem geralmente de duas substâncias formando um líquido viscoso quando misturadas. Esta mistura é vertida dentro de um molde plástico onde se encontra a amostra, polemizando-se após certo tempo. A reação de polimerização, a despeito do nome que é a operação de embutimento a frio tem, é fortemente exotérmica, atingindo temperaturas entre 50 e 120° C, comum tempo de endurecimento que varia de 0,2 a 24 h, dependendo do tipo de resina empregada e do catalisador. 5.2. Embutimento a quente Quando a amostra é embutida em materiais termoplásticos por meio de prensas, utilizando-se pressão e aquecimento para efetuar a polimerização. O método consiste em colocar o corpo de prova com a face que se quer analisar em contato com o êmbolo inferior da máquina de embutimento. Após apertar o êmbolo, coloca-se a resina na câmara de embutimento pressionando-a por um determinado tempo, de acordo com o plástico utilizado, de acordo com a Tabela 3. Metalografia 10 LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm A seqüência mais adequada de lixas para o trabalho metalográfico com aços é 100, 220, 320, 400, 600 e 1200. Para se conseguir um lixamento eficaz é necessário o uso adequado da técnica de lixamento, pois de acordo com a natureza da amostra, a pressão de trabalho e a velocidade de lixamento, surgem deformações plásticas em toda a superfície por amassamento e aumento de temperatura. Esses fatores podem dar uma imagem falseada da amostra, por isso devem-se ter os seguintes cuidados: Escolha adequada do material de lixamento em relação à amostra e ao tipo de exame final; A superfície deve estar rigorosamente limpa, isenta de líquidos e graxas que possam provocar reações químicas na superfície; Riscos profundos que surgirem durante o lixamento deve ser eliminado por novo lixamento; Metais diferentes não devem ser lixados com a utilização da mesma lixa. Além do lixamento como preparo da amostra para posterior polimento, existe o esmerilhamento ou “Lapping”, que faz uso de grãos abrasivos soltos rolando livremente entre o seu suporte e a superfície da amostra. 6.1. Lixa Folha com material abrasivo destinado a dar à abrasão a peça. Sendo necessário variar a granulação da mesma para ir melhorando o acabamento (rugosidade superficial). No lixamento o poder de desgaste é avaliado pela dureza do grão e pela sua granulometria da lixa. Geralmente, para os trabalhos metalográficos as lixas utilizadas têm como grão abrasivo o óxido de alumínio, em casos especiais, são utilizados o diamante e o carbeto de boro. A granulometria é relatada em números. Portanto, o número de grãos abrasivos é definido como a quantidade de grãos abrasivos é definido como a quantidade de grãos mais grossos, que uma peneira com um determinado número de malhas por polegada que permite passar através da mesma. Metalografia 11 LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm Lixa Manual 6.2. Procedimento 1-verificar se há todas as lixas necessárias s para a preparação da amostra metalografica 2-verificar se há água 3-fazer um ponto de referencia na amostra 4-começar o lixamento de desbaste 5-lixar ate que só restem os riscos da ultima lixa utilizada 6-gire 90° e vá para a próxima lixa 7-repetir passos 5 e 6 ate chegar na lixa de granulometria 1200. 7. Polimento Operação pós lixamento que visa um acabamento superficial polido isento de marcas, utiliza para este fim pasta de diamante ou alumina. Antes de realizar o polimento deve-se fazer uma limpeza na superfície da amostra, de modo a deixá-la isentam de traços abrasivos, solventes, poeiras e outros. A operação de limpeza pode ser feita simplesmente por lavagem com água, porém, aconselha-se usar líquidos de baixo ponto de ebulição (álcool etílico, freon líquido, etc.) para que a secagem seja rápida. Existem cinco processos para a obtenção de uma superfície polida isenta de riscos. São eles: Processo mecânico; Processo semi-automático em seqüência; Processo eletrolítico; Processo mecânico-eletrolítico; Polimento químico. 7.1.1. Processo mecânico È quando o mesmo é realizado através de uma Politriz. Pode ser manual, quando a amostra é trabalhada manualmente no disco de polimento e automática quando as amostras são lixadas em dispositivos especiais e polidas sob a ação de cargas variáveis. O agente polidor mais utilizado para o polimento mecânico é o diamante, devido as suas características de granulometria, dureza, forma dos grãos e poder de desbaste. Cuidados que devem ser observados no polimento: A superfície deve estar rigorosamente limpa; Metalografia 12 LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm A escolha adequada do material do polimento; Evitar polimentos demorados; Nunca polir amostras diferentes sobre o mesmo pano de polimento; Evitar fricção excessiva; Evitar pressão excessiva sobre a amostra. 7.1.2. Processo semi-automático em seqüência Este sistema permite que todas as variáveis sejam perfeitamente controladas pelo operador, tais como, desbaste linear e controle de carga aplicada sobre a amostra. 7.1.3. Processo eletrolítico Este processo permite obter, por dissolução anódica de um metal em um eletrólito, uma superfície plana, polida e perfeitamente espalhada para a observação metalográfica. A teoria eletrolítica diz que se dois eletrodos são colocados em uma solução condutora os íons negativos dirigem-se para o eletrodo positivo (ânodo) e os íons positivos para o eletrodo negativo (cátodo). Um ânodo metálico libera íons metálicos, os quais migrarão para o cátodo. Este fenômeno permite que todo ânodo seja transferido para o cátodo. O eletrólito é escolhido em função do tipo de material a ser polido. 7.1.4. Processo mecânico-eletrolítico Este processo depende de um polimento anódico e mecânico simultâneo da superfície da amostra. Este método é indicado para materiais de difícil polimento, quer mecânico ou eletrolítico. A amostra é fixada num disco rotativo (cátodo), e ao mesmo tempo movida lentamente. O polimento mecânico é efetuado pelo pano de polimento e pode ser intensificado pela adição de um agente polidor. Geralmente o processo é efetuado através de corrente alternada de baixa freqüência. 7.1.5. Polimento químico Consiste em se tratar a superfície da amostra com uma solução química para obter o efeito do polimento desejado. É indicado para o perfeito acabamento de superfícies de alguns tipos de materiais que já sofreram o polimento mecânico, também chamado de polimento mecânico-químico ou polimento/ataque. Escolha do tipo de polimento De acordo com o método de polimento indicado, os materiais podem ser divididos em três grupos principais: Metalografia 15 LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm Está baseado na interferência de dois grupos de fontes luminosas, obtidas através de um prisma de quartzo de dupla refração antes da objetiva. 8.3. Métodos de ataque com modificação da superfície preparada - Eletrolítico ou anódino – um ataque seletivo para certos tipos de fases do corpo de prova, colocado como ânodo em um determinado eletrólito. É com freqüência efetuada imediatamente após o polimento eletrolítico. - Potenciostático – um ataque anódino, onde a diferença de potencial é ajustada para que certas fases da amostra sejam evidenciadas de maneira bem definida. - Físico – baseado na remoção de átomos da superfície da amostra, através da aplicação de energia suficiente para separá-los da rede atômica adjacente. A energia pode ser fornecida através de calor ou de elevada d.d.p, tendo-se desta maneira o ataque térmico e o catódico respectivamente. - Térmico (gasoso) – no ataque térmico a amostra é aquecida sob vácuo para permitir rápida evaporação dos elementos estruturais energizados e para uma inteira difusão superficial devido à equalização da energia responsável pelo aumento do contraste. É muito utilizado em microscopia de alta temperatura, pois permite delinear dinamicamente a disposição irregular dos átomos nos contornos de grãos os quais vaporizam mais rapidamente que aqueles localizados nas regiões centrais. Este ataque pode ser acelerado pela presença de gases como oxigênio, cloro, amônia, em condições controladas de exposição e pressão que devido à oxidação criem uma diferença de coloração entre as diversas fases. - Catódico ou irônico – neste tipo de ataque a superfície da amostra é submetida à ação de bons energizados, geralmente de gases de argônio ou néon, os quais amotinam o material seletivamente, analogamente ao ataque químico. O ataque catódico é processado aplicando-se na amostra, que atua como cátodo, um d.d.p de 1 – 10 KV por um período de tempo que varia de 1 a 30 minutos. - Camadas de interferência – o processo consiste em se depositar por evaporação em vácuo, sobre a superfície da amostra, uma camada de material altamente refrativo, como por exemplo: óxido de titânio ou seleneto de zinco. O efeito causado pela camada de interferência depende das pequenas diferenças entre os elementos estruturais, as quais são enfatizadas pelas múltiplas reflexões. - Ataque químico – a superfície da amostra, quando atacada por reagentes específicos, sofre uma série de transformações eletroquímicas baseadas no processo de óxido-redução, cujo aumento do contraste se deve ás diferenças de potencial eletroquímico. São formadas células locais onde os constituintes quimicamente pobres atuam como um ânodo, reagindo com o meio de ataque de maneira mais intensa que os mais nobres. Metalografia 16 LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm Para o ataque químico são usados soluções aquosas ou alcoólicas de ácidos, bases e sais, bem como sais fundidos e vapores. O contraste varia em função da composição química, temperatura e tempo. Pode ser dividido em: Macro-ataque – evidencia a macroestrutura, o qual pode ser observado a olho nu ou através de uma lupa de baixo aumento. Micro-ataque – evidencia a estrutura íntima do material em estudo, podendo esta ser observada através de um microscópio metalográfico. Após o ataque químico a amostra deve ser rigorosamente limpa, para remover os resíduos do processo, através da lavagem em água destilada, álcool ou acetona, e posteriormente seca através de jato de ar quente. Tab. 5 – Métodos de ataque químico: Método Descrição e notas Ataque por imersão A superfície da amostra é imersa na solução de ataque; o método mais usado. Ataque por gotejamento A solução de ataque é gotejada sobre a superfície da amostra. Método usado com soluções reativas dispendiosas. Ataque por lavagem A superfície da amostra é enxaguada com a solução de ataque. Usado em casos de amostras muito grandes ou quando existe grande desprendimento de gases durante o ataque. Ataque alternativo por imersão A amostra é imersa alternadamente em duas soluções. As camadas oriundas do ataque com a primeira solução são removidas pela ação do segundo reagente. Ataque por esfregação A solução de ataque, embebida em um chumaço de algodão ou pano, é esfregada sobre a superfície da amostra, o que serve para remover as camadas oriundas da reação. Metalografia 17 LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm Tab. 6 – Reativos. Designação metalográfica Composição Aplicação Cloreto de cobre-amônio em meio amoniacal 10g cloreto de cobre-amônio 120 ml água destilada Amoníaco até dissolver o precipitado Reativo p/ micrografia de múltipla aplicação para ligas de cobre Cloreto de ferro 5g cloreto de ferro 30 ml ácido clorídrico concentrado 100 ml de água destilada Reativo para micrografia de superfícies de grãos em liga de cobre, contrastes especialmente acentuados em cristais . Água oxigenada + Amoníaco 1 parte de água oxigenada a 3% 1 parte de amoníaco Reativos para micrografia de contornos dos grãos de cobre. Lixívia de solda 10g hidróxido de sódio 90 ml água destilada Reativo universal para micrografia de ligas de alumínio Ácido fluorídrico 0.5 ml ácido fluorídrico 99.5 água destilada Adler 3g cloreto de cobre amoniacal 25 ml água destilada 15g cloreto de ferro 50 ml ácido clorídrico concentrado Reativo para Macrografia de aço cobre e ligas de cobre, cordões de solda, estruturas macroscópicas, camadas cementadas, zonas temperadas, segregações, estruturas primárias. Oberhoffer 0.5g cloreto de estanho 1g cloreto de cobre 30g cloreto de ferro 42 ml ácido clorídrico concentrado 500 ml água destilada 500 ml álcool etílico Reativo para Macrografia de aço, segregações, estruturas primárias. Reativo de ação profunda p/ aço 1 parte de ácido clorídrico concentrado 1 parte de água Reativo para Macrografia de aço, segregações, inclusões, fissuras, escórias, poros. Fry 100 ml água destilada 120 ácido clorídrico concentrado 90g cloreto de cobre Reativo para Macrografia a fim de tornar visíveis linhas de ação de forças em aços sensíveis ao envelhecimento. Baumann 5 ml ácido sulfúrico concentrado 95 ml água destilada Revelação da distribuição de enxofre no aço, com auxílio de papel fotográfico para ampliações. Metalografia 20 LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm 9.2. Princípio da formação da imagem Quando se observa um objeto a olho nu, sua imagem é formada na retina de acordo com as leis de óptica geométrica. A dimensão e a distância do objeto determinam o tamanho da imagem projetada na câmara ocular e portanto, o ângulo de visão no qual o olho pode percebê-lo. Quando o ângulo de visão é muito pequeno, isto é, se o objeto estiver a grande distância ou ínfima, não é possível reconhecê-lo. A maior curvatura permitida ao cristalino para a sua focalização varia de infinito até a distância prática de 250 mm, conhecida também como distância visual convencional, que é usada para o cálculo óptico das lupas. Desta maneira o único método capaz de tornar visível um objeto abaixo do limite fisiológico do olho humano é estendendo o ângulo visual através do uso de instrumentos ópticos dos quais os mais simples é a lupa, cuja ampliação é deduzida da seguinte fórmula: f 250 M sendo: f = distância focal da lupa (mm). Na prática, a ampliação de uma lupa de baixo aumento é calculada da fórmula: 1 f 250 M para melhorar a imagem virtual, geralmente as lupas são compostas de duas ou mais lentes. No entanto, para uma maior ampliação ocorre uma diminuição da distância focal, logo, as lupas desta natureza apresentam lentes excessivamente côncavas, são pequenas, com iluminação e aplicação prática deficiente. A solução ideal encontrada foi efetuar a ampliação em dois estágios, usando-se conjunto de lentes compostas capazes ainda de correção das aberrações ópticas inerentes ao sistema usado. O instrumento com esta concepção é o microscópio. Dos seus elementos ópticos sobressaem a objetiva e a ocular, pois enquanto que esta origina uma imagem real ampliada do objeto em exame, a sua avaliação visual é feita pela ocular devidamente ajustada, criando-se uma imagem virtual com aumento adicional ao primeiro. Metalografia 21 LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm Esquemático mostrando a utilização da lupa para observações de objetos a pequena distância. a – distância de 250 m; b – distância de trabalho; c – lupa; d – imagem virtual aumentada; e – acomodação do cristalino; f – objeto observado. Microscópio óptico de reflexão. Equipamento óptico que serve para a análise da superfície da amostra através da reflexão da luz na superfície contrastada quimicamente ou através de luz polarizada. Permite o registro fotográfico da amostra no corpo de prova. 10. Plano de controle De todas as amostras realizadas será feito registros e estes deveram ser arquivados após a emissão do relatório. Na preparação do CP deve-se observar os dados do formulário e a não conformidade no processo de preparação deve ser registrado. 11. Registro Os corpos de prova devem ser registrados no caderno e arquivados no armário com gavetas. O registro deve ser feito conforme modelo da próxima pagina e entregue ao responsável do laboratório. Metalografia 22 LEMM Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais www.urisan.tche.br/~lemm N.º Foto n.º Pasta Gaveta de arq. n.º Arquivo Data Realizado por Descrição Caracterização do material
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