Baixe Relatório 1.0-orgexp i e outras Provas em PDF para Engenharia Química, somente na Docsity! UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO ESCOLA DE QUÍMICA – ENG. QUÍMICA (CICLO BÁSICO) RELATÓRIO DE QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL I (Profª: Regina Sandra) O USO DA DESTILAÇÃO: UM DOS PROCESSOS MAIS COMUNS PARA A IDENTIFICAÇÃO DE UMA AMOSTRA DESCONHECIDA. 1. INTRODUÇÃO: Destilação é um dos processos mais comuns nas indústrias químicas - desde as indústrias farmacêuticas aos pólos petroquímicos. O petróleo, uma mistura de líquidos orgânicos, é destilado e separado em diversas frações, de onde saem os éteres, gasolina, o piche, e a grande maioria dos compostos aromáticos que usamos no laboratório. Destilação é a técnica de separação mais importante e mais utilizada para a purificação de líquidos, seu processo consiste em vaporizar o líquido para depois condensá-lo e recolhe-lo em um outro recipiente. Quatro são os processos fundamentais de destilação: destilação simples, destilação fracionada, destilação a vácuo (pressão reduzida) e destilação por arraste de vapor. Esse relatório trata somente dos primeiros tipos de destilação, que em conjunto com uma análise da solubilidade de uma amostra desconhecida, tentamos identificá-la. 2. MATERIAIS E MÉTODOS 2.1..DESTILAÇÃO SIMPLES 2.1...1... MATERIAIS: • Bico de Bunsen, suporte universal, argola, tela de amianto, mufas, garras, balão de destilação (100 ml), pedra pomes, cabeça de destilação, termômetro, condensador com mangueiras, unha e proveta (100 ml). 1... MÉTODOS: • Montagem da aparelhagem: • Num suporte, colocou-se bico de Bunsen na sua base. • Depois, foram medidos “quatro dedos” do topo do bico de Bunsen e colocou-se uma argola para servir de suporte para tela de amianto. • Acima da tela de amianto, foi presa ao suporte uma mufa com uma garra que servem pra prender o balão de destilação e fica bem rente a tela, mas não chega a encostar-se a ela. • Adicionou-se a solução no balão de destilação, que ocupou cerca de metade do balão e adicionou-se um pedaço de pedra pomes pequeno para prevenir um superaquecimento do líquido e reduzir a tendência do líquido em se expandir. • Adaptou-se o termômetro à cabeça de destilação, colocando o bulbo na altura da saída da cabeça. E instalou-a no balão de destilação. • Em outro suporte, prendeu-se outra mufa com outra garra para prender o condensador com as mangueiras (a água entra no condensador no sentido contrário o fluxo de vapor), acertando o ângulo da cabeça de destilação pra melhor encaixe. • Encaixou-se a unha na extremidade do condensador e com uma proveta na sua saída, presa com mufa e garra ao suporte. • Depois da montagem da aparelhagem, acendeu-se o bico de Bunsen para aquecer lentamente a solução até chegar à ebulição. • Depois que a condensação começou, foi necessário controlar a velocidade da destilação em 1gt/s, não deixando o balão chegar à secura. Ao fim da destilação, desmontou-se a aparelhagem de forma inversa à montagem. 2.1 DESTILAÇÃO FRACIONADA 2... MATERIAIS: • Bico de Bunsen, suporte universal, argola, tela de amianto, mufas, garras, balão de destilação (100 ml), coluna de destilação, pedra pomes, cabeça de destilação, termômetro, condensador com mangueiras, unha e tubos de ensaio. 3... MÉTODOS: • Montagem da aparelhagem: • Num suporte, colocou-se bico de Bunsen na sua base. • Depois, foram medidos “quatro dedos” do topo do bico de Bunsen e colocou-se uma argola para servir de suporte para tela de amianto. • Acima da tela de amianto, foi presa ao suporte uma mufa com uma garra que servem pra prender o balão de destilação e fica bem rente a tela, mas não chega a encostar-se a ela. • Adicionou-se a solução no balão de destilação, que ocupou cerca de metade do balão e adicionou-se um pedaço de pedra pomes pequeno para prevenir um superaquecimento do líquido e reduzir a tendência do líquido em se expandir. • Escolha da coluna de destilação: Na coluna de fracionamento; sucessivas destilações são realizadas criando várias regiões de equilíbrio líquido-vapor, e o vapor vai se enriquecendo com o componente mais volátil. Primeiramente é necessário saber o número de pratos teóricos essa coluna deve conter. Pela tabela 1.1 abaixo (extraída do livro: Introduction to Organic Laboratory Techniques. A contemporary approach. 2ª edition). Depois, de verificado o número de pratos teóricos que a coluna deve conter, e escolhido o tipo de coluna que deve ser usado no processo. Essa relação de números de pratos teóricos e o tipo de coluna é dada na tabela 1.2. Os resultados da destilação simples mostram que a amostra tem uma diferença de ponto de ebulição de 64°C entre seus componentes. Essa diferença dá um número de pratos teóricos de aproximadamente 2,5, que resulta na escolha da coluna Vigreux. DIFERENÇA DE PONTO DE EBULIÇÃO NÚMERO DE PRATOS TEÓRICOS 108 1 8... DETERMINAÇÃO DO PONTO DE EBULIÇÃO DAS FRAÇÕES MAIS VOLÁTIL (A) MENOS VOLÁTIL (B) OBSERVAÇÃO TEMPERATURA(°C) OBSERVAÇÃO TEMPERATURA (°C) 1 74 1 128 2 78 2 133 3 78 3 135 4 78 4 133 9... SOLUBILIDADE MAIS VOLÁTIL MENOS VOLÁTIL SOLUB. EM H2O SOLUB. EM H2SO4 SOLUB. EM H2O SOLUB. EM H2SO4 Insolúvel Insolúvel Insolúvel Insolúvel 4. DISCUSSÃO 2.4..DESTILAÇÃO SIMPLES • Analisando os resultados, percebe-se que a temperatura vai aumentando gradativamente com o tempo. Pode-se dizer que o líquido mais volátil (A) tem seu ponto de ebulição marcado em 76°C e o menos volátil (B) tem seu ponto de ebulição marcado em 140°C. O aumento gradativo da temperatura acontece pelo fato de que, com o passar do tempo, o vapor que é condensado apresenta pouco a pouco, mais concentrações do líquido menos volátil, até chegar a temperatura final e constante de 140°C, que indica a maior concentração destilada do liquido menos volátil de acordo com a solução inicial. A queda de temperatura de 92°C pra 88°C, aconteceu pelo fato de uma corrente de ar ter apagado a chama do bico de Bunsen. 3.. DESTILAÇÃO FRACIONADA • Lei de RAOULT: Quando dois líquidos infinitamente miscíveis são postos juntos, a pressão de vapor de cada um é reduzida pela pressão de vapor do outro; cada componente em uma solução contribui proporcionalmente a sua fração molar na mistura. A pressão total de vapor é igual a soma das pressões de vapor exercidas por cada componente, na mistura. Lei de Raoult: Para A: Para B: Pressão Total: PA=XAPAo PB=XBPBo Ptotal= PA + PB = XAPAo + XBPBo A mistura entrará em ebulição quando a Ptotal for igual à pressão atmosférica (760 mm Hg). A composição do vapor é dada por: Para A: Para B: NA (vapor) = PA/Ptotal NB (vapor) = PB/Ptotal • A cada destilação que acontece na coluna de fracionamento de destilação, a composição do vapor é enriquecido do componente mais volátil. • Analisando os resultados, componente mais volátil (A) foi condensado em 76°C e o menos volátil (B) em 126°C. Durante o processo houve, quedas de temperatura, pois a intensidade de calor que era dada ao balão de destilação era alterada por correntes de ar, fazendo eu chegasse menos vapor ao bulbo do termômetro q eu diminuía a temperatura. 4.. DETERMINAÇÃO DO PONTO DE EBULIÇÃO DAS FRAÇÕES • Um líquido entra em ebulição quando a pressão de vapor se iguala a pressão externa (pressão atmosférica). É nesse instante que deve ser registrada a temperatura marcada pelo termômetro. • Analisando os resultados, o liquido mais volátil (A) entra em ebulição em 78°C e o menos volátil em 133°C. 5.. SOLUBILIDADE • Primeiramente é feito o teste de solubilidade acrescentando H2O às amostras. Se o resultado fosse solúvel, indicaria que a amostra contém uma cadeia de até cinco átomos de carbono com um grupo funcional; se fosse insolúvel, seria feito outro teste, dessa vez com H2SO4, se desse solúvel, indicaria que a amostra contém uma cadeia de cinco ou mais átomos de carbono com um grupo funcional e se fosse insolúvel, indicaria que a amostra se trata de um hidrocarboneto ou um halogeneto de alquila. Esse processo é chamado de Marcha de Solubilidade. • Os resultados indicam que a amostra A se trata de um hidrocarboneto ou um halogeneto de alquila e a amostra B também, por serem insolúveis tanto em H2O quanto em H2SO4. 5. CONCLUSÃO • Tendo como base os resultados obtidos pelas experiências de destilação simples, fracionada e a determinação do ponto de ebulição, e analisando o teste de solubilidade, pode-se dizer que a amostra A tem grande possibilidade de ser ciclohexano e amostra B tem grande possibilidade de ser xileno comparando com os dados obtidos no handbook. 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS • Nome do autor, ano. Introduction to Organic Laboratory Techniques. A contemporary approach, 2ª edition • Nome do site