Baixe Relatório Téc. de recristalização e outras Notas de estudo em PDF para Química, somente na Docsity! Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia Departamento de Química e Exatas - DQE Disciplina: Técnicas básicas de laboratório Docente: Marcelo Eça Rocha Técnicas de recristalização Discente: Bárbara Reis Jequié – Bahia 08 de outubro de 2010 Introdução A recristalização é um método muito utilizado para purificar sólidos, pois dificilmente após este processo restam resquícios de impurezas no mesmo, com exceção de casos onde as impurezas possuem tamanhos, polaridades e/ ou formas parecidas com a do sólido a ser cristalizado, sendo que essas semelhanças podem fazer a impureza ser arrastada junto com o sólido, fazendo com que este cristal não seja totalmente puro. (Schneider, N) Objetivo Purificar compostos orgânicos sólidos cristalinos pelo processo de recristalização. homogênea, e para tanto um bastão de vidro foi utilizado para auxiliar na homogeneização. Para filtrar a solução, um papel de filtro foi dobrado de modo semelhante a um leque e posto dentro do funil que se encontrava apoiado em um suporte, e para aquecer este filtro e impedir que a solução de cristalizasse no funil, molhou-se o papel com água quente e assim que esta escorreu completamente pelo funil, a solução ainda aquecida foi adicionada a este recipiente e filtrada para um béquer de 100 mL que fora posto embaixo do funil. Ao fim desta etapa a solução filtrada foi reservada e quando sua temperatura se igualou com a do ambiente foi filtrada em um novo filtro de papel que fora preparado do mesmo modo que o anterior, porém desta vez ele foi molhado com água fria para que a solução cristalizasse no mesmo. Depois de filtrada a solução, o papel de filtro contendo o resultado da mistura de acetanilida, água destilada e álcool etílico, foi colocado em uma placa de petra que foi levada a uma estufa à temperatura de 60ºC onde permaneceu durante 12 horas, e após este período de repouso fez-se a última pesagem dos cristais para que fosse possível calcular a massa e a percentagem das impurezas presentes no sólido. Resultados e discussões Ao se aquecer a solução na manta aquecedora notou-se que de acordo com a homogeneização da solução as impurezas do sólido ficaram visíveis. Para que a solução ficasse livre destas impurezas, filtrou-se esta solução em um filtro de papel a quente e ao fim desta etapa notou-se que as impurezas ficaram contidas no papel, e para calcular o peso das mesmas pesou-se o papel de filtro da segunda filtragem que fora usado para conter os cristais e que permaneceu na estufa até a secagem completa do papel e observou-se que a solução filtrada havia se tornado pequenos cristais brancos. E para fazer os cálculos necessários fez-se a seguinte regra de três: 2,00 gramas ------ 100% 1,42 gramas ------ x A partir de tal cálculo, é correto a firmar que a percentagem de impurezas no sólido é de aproximadamente 0,01408 por cento. Já a massa em gramas das impurezas foi calculada por meio de uma subtração onde diminuiu-se a massa inicial e a massa final após repouso e secagem total do filtro, como é mostrado a baixo: Massa inicial = 2,0g – Massa final = 1,42g Massa de impurezas no sólido = 0,58 g. Porém este resultado não é exato, pois durante a primeira filtragem perdeu- se uma parte não quantificada do sólido em questão. Conclusão Ao término da experiência concluiu-se que o objetivo proposto foi alcançado, pois purificou-se a substância em questão por meio do processo de recristalização. Anexos 1. Quais as características que deve ter um solvente de cristalização? Resposta: Este solvente deve dissolver bem a quente o composto a ser recristalizado, para que seja possível quebrar a rede cristalina e colocar as moléculas do composto em solução, o que irá permitir a sua purificação, e deve dissolver mal à temperatura ambiente para que se possa recuperar o composto por meio de precipitação quando o composto é esfriado. 2. Qual o objetivo de se filtrar a solução de acetanilida a quente? E a frio? Resposta: Quando se filtra esta solução a quente tem-se como objetivo não cristalizar a solução no funil, já quando se filtra a mesma a frio, tem- se como objetivo exatamente o contrário, pois quando isto é feito, o intuito é de cristalizar esta solução. 3. Sugerir um método físico para se determinar a pureza do sólido cristalino obtido. Resposta: Sublimação, método muito utilizado para purificar sólidos através de aquecimento.