Baixe Amostragem de Solo e outras Notas de estudo em PDF para Engenharia Ambiental, somente na Docsity! Amostragem do solo 6300 Projeto CETESB – GTZ atualizado 11/1999 1 6300 Amostragem do solo Introdução Quando um volume de solo precisa ser caracterizado, normalmente não existe a possibilidade de que todo ele seja examinado, sendo necessário que amostras do mesmo sejam coletadas. Essas amostras devem ser o mais representativas possíveis do material original ou área a ser caracterizada. Antes de iniciar-se qualquer programa de amostragem de solo, os seus objetivos devem ser definidos (investigação confirmatória, detalhada e para remediação), pois são os fatores determinantes no planejamento do programa a ser executado (definição da densidade, da posição dos pontos de amostragem, dos procedimentos de campo, dos métodos de conservação das amostras e das necessidades analíticas). De acordo com os objetivos estabelecidos, serão determinados o grau de detalhe e a precisão a ser adotados no programa de amostragem estabelecido para a área. Na definição desses objetivos, é importante levar-se em conta toda informação pré- existente do local ou mesmo aquelas existentes em locais similares ao estudado, em algumas situações; onde essas informações são escassas, pode ser necessária a realização de estudos iniciais, como a aplicação de métodos geofísicos e de "screening", antes que sejam definidos os objetivos finais da amostragem. Portanto, deve ser enfatizado que a execução com sucesso dos objetivos delineados depende diretamente da qualidade do programa de amostragem planejado e da sua perfeita execução. Dessa forma, segundo BYRNES (1994), na organização de um programa de amostragem para uma área específica devem ser definidos: • Objetivos da amostragem de solo • Necessidade e utilização dos dados • Programa de amostragem Esses tópicos são detalhados pela United States Environmental Protection Agency (USEPA, 1989), sendo apresentados a seguir. 6300 Amostragem do solo Projeto CETESB – GTZ atualizado 11/19992 1 Definição dos objetivos da amostragem de solo Os dois aspectos mais importantes nessa etapa são o levantamento histórico de informações existentes da área e o desenvolvimento de um modelo conceitual para a mesma. Nessa etapa, serão definidos os objetivos e as ações a ser realizadas durante o processo de investigação/amostragem, resultando na identificação das deficiências de informações já existentes, justificando assim o levantamento de novos dados. Nessa etapa, as seguintes ações podem ser efetuadas: 1.1 Identificar e envolver o grupo de pessoas que farão parte do programa de amostragem ou que utilizarão os dados levantados No desenvolvimento de um programa de amostragem de solo, além do principal interessado, que em última instância será o responsável pelas decisões a ser tomadas, uma série de profissionais deve ser envolvida com a finalidade de complementar e detalhar o programa delineado. Esse grupo de pessoas normalmente envolve os seguintes profissionais: • Responsáveis pela área investigada • Coordenadores do projeto de caracterização/remediação • Representantes do órgão de controle ambiental • Representantes dos laboratórios responsáveis pelas análises • Outras partes interessadas Os coordenadores do projeto de caracterização/remediação da área estudada serão os principais responsáveis pela definição das necessidades de informações a ser levantadas no estudo de determinada área. Dessa forma, devem compor uma equipe multidisciplinar para atingir esse objetivo, formada por profissionais de diferentes áreas como agrônomos, geólogos, químicos, estatísticos, toxicologistas, etc. Químicos e estatísticos devem fazer parte da elaboração de qualquer plano de amostragem de solo. Os químicos têm papel importante na determinação dos tipos de análises a ser realizadas e no estabelecimento dos níveis de detecção necessários para atingir-se os objetivos do estudo. Profissionais especializados em solo, como os agrônomos e geólogos, podem auxiliar na avaliação das interações dos compostos químicos com o solo. Os estatísticos ou outros profissionais com especialização em geoestatística são igualmente importantes na determinação da malha de amostragem que melhor avalie a distribuição espacial da contaminação existente. Durante o processo de elaboração do plano de amostragem ou após seu início, verificada a necessidade de um refinamento do processo de coleta de dados, novos Amostragem do solo 6300 Projeto CETESB – GTZ atualizado 11/1999 5 O modelo conceitual para elaboração de um plano de amostragem de solo deve ser detalhado o suficiente para identificar claramente as fontes potenciais ou suspeitas da contaminação, tipos e concentrações esperadas dos contaminantes, meio afetado, caminhos de migração e receptores (Byrnes 1994). As hipóteses de distribuição dos contaminantes contidas no modelo conceitual elaborado para a área orientaram o design do plano de amostragem. Ao final da amostragem e caracterização do solo, as informações levantadas retroalimentarão o estudo realizado e servirão para testar e corrigir, caso necessário, as hipóteses elaboradas para o modelo. USEPA (1989) resume os componentes principais do compartimento solo a ser considerados no modelo conceitual: • Cobertura do solo • Relevo • Matriz do solo • Granulometria • Solução do solo • Vapor do solo • Entulhos associados a contaminação 2 Definir a necessidade e utilização dos dados Nessa etapa, devem ser especificados a utilização e os tipos de dados necessários para atingir-se os objetivos propostos. Com tal finalidade, devem ser estipulados os critérios que determinarão a adequação dos dados levantados. 2.1 Usos e tipos de dados necessários Os dados necessários podem ser diferenciados em categorias, de acordo com o objetivo da investigação realizada. A USEPA (1987), citada por BYRNES (1994), apresenta as seguintes divisão para utilização dos dados: • Identificação da fonte/responsável • Caracterização do local • Segurança e saúde do trabalhador • Avaliação do risco a saúde • Investigação para remediação • Projeto de remediação • Monitoramento da remediação 6300 Amostragem do solo Projeto CETESB – GTZ atualizado 11/19996 A mesma USEPA (1987), citada em USEPA (1989), exemplifica os tipos de dados necessários (análises), de acordo com as categorias definidas pelos objetivo da investigação, apresentadas acima. Um resumo desses tipos de dados são apresentado no Quadro 6300-1. Quadro 6300-1: Análises de solo necessárias de acordo com o objetivo definido para a amostragem. Tipo de Análises necessárias para análises Saúde e Seguran- ça Caracteriza- ção do local Avalia- ção do risco Investigação para remediação Projeto de remedia- ção Químicas Metais X X X X X Orgânicos voláteis X X X X X Semi- voláteis X X X X X Outras X X X X Físicas Densidade X X Granulometria X X Composição do material X X X X Microbiológi- cas X X Vapores X X X Fonte: USEPA (1989). 2.2 Qualidade dos dados levantados Após a definição dos tipos de dados a ser levantados, deve ser definida a qualidade que os mesmos devem possuir para que os objetivos delineados sejam alcançados. Nesse contexto, o termo "qualidade" refere-se principalmente à precisão e exatidão das análises realizadas dos dados levantados. De uma forma geral, muito raramente todos os dados levantados sobre a área necessitam o mesmo nível de qualidade. Por exemplo, as medições efetuadas em campo utilizando métodos de screening, seja para orientar os pontos de amostragem ou com a finalidade caracterizar os riscos para a equipe de campo, Amostragem do solo 6300 Projeto CETESB – GTZ atualizado 11/1999 7 exigem uma qualidade de dados inferior àquela realizada para caracterização da área. A USEPA (1987), citada por Byrnes (1994), apresenta a seguinte classificação quanto à qualidade dos dados levantados: • Nível I: as análises são realizadas em campo pela utilização de instrumentos de screening, como os analisadores de vapores orgânicos, explosivímetros, etc. As análises nesse nível normalmente não são realizadas para compostos específicos, entretanto apresentam resultados em tempo real. • Nível II: as análises são realizadas em campo utilizando-se equipamentos analíticos de campo mais sofisticados, como cromatógrafos de gás portátil. A qualidade dos dados gerados nesse nível depende dos padrões de calibração disponíveis, dos materiais de referência e do equipamento de preparação das amostras. Nesse nível, a disponibilidade dos dados ocorre em um curto período de tempo ou mesmo imediatamente. • Nível III: as análises são realizadas em laboratório, não sendo necessário que sejam seguidas recomendações especificadas pelo órgão regulador, como, por exemplo, documentos de validação da amostragem e metodologias padronizadas. • Nível IV: as análises são realizadas em laboratório, devendo ser seguidas as recomendações especificadas pelo órgão regulador. Esse nível tem como característica principal os rigorosos procedimentos de controle de qualidade das amostras e a documentação exigida. • Nível V: as análises serão realizadas em laboratório utilizando-se metodologias não padronizadas, desenvolvidas ou modificadas para que os limites de detecção especificados sejam atingidos. Dessa forma, no estabelecimento da qualidade dos dados, devem ser especificados os níveis requeridos para a precisão, exatidão, representatividade e limite de detecção. Esses parâmetros são indicadores da qualidade dos dados levantados, e a definição das metas a ser atingidas para cada um deles determinará as técnicas amostrais e analíticas mais indicadas para serem empregadas (Byrnes 1994). A USEPA (1989) apresenta as seguintes definições para esses parâmetros indicadores de qualidade: Limite de detecção Os limites de detecção devem ser selecionados de acordo com os objetivos definidos no programa de amostragem. Por exemplo, em uma amostragem cuja finalidade é a de identificar a presença de determinado contaminante em um local (hot spots) ou mesmo identificar a profundidade de uma pluma de contaminação no perfil do solo, são utilizadas as técnicas de investigação descritas nos níveis I e II apresentados acima. Nesses casos, os limites de detecção dos instrumentos utilizados são muito superiores aos conseguidos em laboratório, entretanto são suficientes para os propósitos dessa fase dos trabalhos, em que apenas procura-se identificar as áreas com elevada concentração dos poluentes. 6300 Amostragem do solo Projeto CETESB – GTZ atualizado 11/199910 aos equipamentos que irá operar quanto aos possíveis contaminantes que podem estar presentes na área. Esse treinamento torna-se ainda mais importante quando o trabalho for executado em empreendimentos industriais desativados. 3.1.2 Equipe de amostragem e a elaboração do programa de amostragem Uma vez que a amostragem depende da equipe de trabalho, as responsabilidades devem estar bem claras em todas as etapas da campanha de amostragem, tanto no escritório como no campo. O amostrador nunca deverá proceder a amostragem sem ter idéia clara dos objetivos deste procedimento. É recomendável, quando possível, que a equipe de amostragem seja convidada a participar dos estágios preparatórios da campanha de amostragem. Essa atividade deve ser uma prática comum para todas as estratégias desenvolvidas para áreas contaminadas ou suspeitas de estarem contaminadas. A menos que estejam disponíveis um laboratório móvel, os responsáveis pela a análise das amostras raramente estarão presentes no local. Em algumas situações isso pode acarretar problemas, uma vez que entre a coleta da amostra e o envio da mesma ao laboratório pode ocorrer a sua descaracterização. Devido a acontecimentos inesperados em que decisões a esse respeito devam ser tomadas, pessoas que irão participar da caracterização das amostras devem fazer parte da equipe que elaborará o plano de amostragem. 3.2 Procedimentos de segurança e proteção à saúde A atividade de investigação em áreas contaminadas expõe a equipe de campo a uma série de riscos, pela possibilidade da existência de substâncias e compostos químicos perigosos, microrganismos patogênicos (bactérias e viroses), o que requer um planejamento dos procedimentos de segurança e proteção à saúde que devam ser adotados para cada situação específica. Para obtenção de informações mais detalhadas sobre esse assunto, sugerimos a consulta de normas específicas, como a ISSO/TC 190/SC 2 – Soil quality – Sampling – Parte 3: Guidance on safety 3.3 Plano de amostragem O objetivo da amostragem do solo é assegurar a obtenção de informações confiáveis a respeito da existência, concentração e distribuição na área investigada de determinadas substâncias, de acordo com o objetivo da fase de investigação para a qual foi desenvolvida. Dessa forma, os seguintes fatores devem ser considerados na elaboração de um plano de amostragem do solo: • Distribuição dos pontos de amostragem • Número de pontos de amostragem • Profundidade de amostragem Amostragem do solo 6300 Projeto CETESB – GTZ atualizado 11/1999 11 • Quantidade de amostra necessária – tamanho da amostra • Amostras simples e compostas • Protocolo de amostragem e preparação de amostras de solo • Técnicas de amostragem 3.3.1 Distribuição dos pontos de amostragem O objetivo primário ao estabelecer-se um esquema de distribuição dos pontos de amostragem é promover um levantamento de dados representativo da área avaliada, considerando-se um custo de investigação já fixado ou que deva ser minimizado. O segundo objetivo é a adoção de um esquema de amostragem simples, que facilite a análise dos dados e a sua implantação em campo. A adoção de um esquema de amostragem é baseada na estimativa da distribuição dos contaminantes presentes no solo na área investigada e no tipo de substância presente. Basicamente as seguintes situações podem ser verificadas, ou mesmo uma associação entre elas: • A distribuição da contaminação na área é desconhecida • A distribuição da contaminação na área é difusa e gradiente. • A distribuição da contaminação na área esta concentrada em determinados pontos – “hot spots” A escolha da malha de amostragem mais apropriada estará associada a essa distribuição dos contaminantes e a sua forma deve ser adaptada às condições locais. Áreas contaminadas que possuem sérios impactos econômicos ou à saúde da população exposta requerem a seleção e aplicação de malhas de amostragem mais detalhadas e precisas. A escolha do esquema de amostragem estará condicionado às informações conseguidas durante a investigação preliminar. 3.3.1.1 Esquema com distribuição direcionada dos pontos de amostragem De acordo com a norma ISO/DIS 10381-1, na amostragem direcionada a locação dos pontos de amostragem é realizada de acordo com o conhecimento já existente a respeito das fontes e vias de disseminação da contaminação, evidências visuais de contaminação do solo ou aplicação de métodos de screening na área. Por outro lado, deve ser considerado que um esquema de amostragem com essa conformação pode ser afetado por um grande número de fatores, os quais podem falsificar os resultados. Por exemplo, a execução da amostragem em pontos de acesso facilitado ou em locais em que o solo foi aparentemente removido e a amostragem realizada por pessoas que conhecem bem a área, mas com pouca experiência, tendem a selecionar pontos em que as concentrações esperadas são muito elevadas ou muito baixas. Nessas situações exemplificadas, teremos uma 6300 Amostragem do solo Projeto CETESB – GTZ atualizado 11/199912 amostragem pouco significativa da área, identificando-se apenas situações específicas. Figura 6300-1: Esquema de distribuição direcionada dos pontos de amostragem. 3.3.1.2 Esquema com distribuição aleatória Algumas investigações são realizadas sem que nenhum esquema de amostragem seja planejado. Isso não pode ser confundido com uma distribuição dos pontos de forma aleatória, pois a adoção desse procedimento também requer um planejamento prévio, ou seja, deve ser assegurado que todo ponto deve ser locado na área sem que seja levado em conta a posição de qualquer outro. Esquema de distribuição aleatória simples Um esquema aleatório é a forma mais comum de distribuição dos pontos de amostragem. Essa forma de investigação simplifica a análise estatística, entretanto, é tipicamente muito dispendioso com os recursos utilizados e muito difícil de ser justificado. USEPA (1989). Pode ser aplicado em casos em que pouca informação prévia da área está disponível e presume-se uma distribuição irregular das zonas contaminadas. Amostragem do solo 6300 Projeto CETESB – GTZ atualizado 11/1999 15 Uma malha circular (radial) apresenta-se vantajosa na investigação da distribuição dos poluentes próximos ao foco de contaminação (por exemplo, uma área de tanques de armazenagem de produtos). Esse tipo de malha de amostragem fornece informações detalhadas a respeito da concentração máxima das substâncias no ponto de emissão dos contaminantes (centro da malha), da distribuição da contaminação e da forma da pluma de contaminação. Por outro lado, a irregularidade na densidade dos pontos de amostragem (diminui do centro para a periferia) nem sempre é adequada, e a distribuição dos pontos de amostragem é realizada em todas as direções sem levar em conta os mecanismos de disseminação dos contaminantes a partir da fonte principal. Esse tipo de malha de amostragem não permite a composição de amostras (ISO/DIS 10381-1). As dimensões adotadas para a malha estão relacionadas ao nível de detalhe pretendido, que variará de acordo com o objetivo da amostragem (determinar a concentração média de determinada substância na área, locar pontos isolados de contaminação ou delimitar a pluma de contaminação). A malha de pontos de amostragem pode ser orientada na direção do fluxo de dispersão dos poluentes, os quais, via de regra, seguem a topografia do local ou a direção predominante dos ventos. Estando determinados os parâmetros acima (orientação, densidade e forma da malha de amostragem), a seleção de um único ponto de amostragem servirá de base para a locação dos demais. Em áreas industriais ativas ou desativadas, o levantamento de informações sobre a área permite, com freqüência, que a maior parte dos focos de contaminação seja identificada e localizada. Esses focos devem nortear a malha de amostragem a ser adotada no local. Nesses casos, a configuração mais apropriada é a combinação de uma malha regular com uma direcionada aos pontos suspeitos de contaminação. Figura 6300-4: Esquema com distribuição sistemática dos pontos de amostragem utilizando-se uma malha quadrada. As áreas demarcadas são aquelas consideradas suspeitas de serem contaminadas. 6300 Amostragem do solo Projeto CETESB – GTZ atualizado 11/199916 Figura 6300-5: Esquema com distribuição sistemática dos pontos de amostragem e adensamentos nos pontos previamente identificados como áreas suspeitas de contaminação (áreas sombreadas). Figura 6300-6: Esquema de amostragem com malha de amostragem circular (a área sombreada refere-se à fonte suspeita de contaminação). Amostragem do solo 6300 Projeto CETESB – GTZ atualizado 11/1999 17 Figura 6300-7: Esquema com distribuição sistemática dos pontos de amostragem utilizando-se uma malha triangular. As áreas demarcadas são aquelas consideradas suspeitas de serem contaminadas. 3.3.2 Número de pontos de amostragem De uma forma geral, a definição do número de pontos a ser amostrados dependerá dos seguintes fatores, que são abordados de forma diferenciada de acordo com a metodologia adotada: • Tamanho da área investigada • Qualidade das informações prévias disponíveis • Hipótese de distribuição espacial da contaminação • Grau de confiança requerido A definição do número de pontos de amostragem baseada em um conceito probabilístico é a técnica que melhor ajusta a investigação ao objetivo predefinido. Pesquisas originárias dos Estados Unidos estimam a probabilidade de detecção de focos esféricos de substâncias poluentes (hot spots), de acordo com a forma e espaçamento da malha de amostragem. Por exemplo, o espaçamento da malha de amostragem para a detecção de um foco de contaminação com 10 m de diâmetro, assumindo-se uma probabilidade de 50 ou 75%, é apresentada no Quadro 6300-2. 6300 Amostragem do solo Projeto CETESB – GTZ atualizado 11/199920 Quadro 6300-5: Profundidade de amostragem do solo, de acordo com o seu uso, população exposta e vias de exposição. Utilização População exposta Vias de exposição Profundidade de interesse Áreas agrícolas População rural Gado População urbana Consumo de alimentos, ingestão, inalação, contato dermal Zona radicular e solo de superfície (0 - 0,3 m) Água subterrânea População Depende do local, uso e tipo do solo, etc. Aquífero freático Presença permanente da população Hortas residenciais e coletivas Todos os residentes Consumo de alimentos, ingestão, inalação e contato dermal 0 a 0,6 m Recomendado 0,75 m Presença esporádica da população Parque infantil Crianças Ingestão de solo e inalação 0 a 0,35 m Parques, áreas verdes, quintais Uso esporádico por público diverso Baseado no período médio de uso com exposição pouco significante aos contaminantes 0 a 0,15 m Recomentado-0,30 m Áreas recreacionais e esportivas Uso esporádico por crianças e adultos Aumento da exposição de partículas de solo em pontos não cobertos com grama 0 a 0,15 m Recomendado 0,15 m Fonte : ISO/DIS 10381-1. O Quadro 6300-6 apresenta as profundidades de solo recomendadas na regulamentação da Lei Federal de Proteção do Solo e de AC da Alemanha. Amostragem do solo 6300 Projeto CETESB – GTZ atualizado 11/1999 21 Quadro 6300-6: Profundidades de amostragem do solo recomendadas na regulamentação da Lei Federal de Proteção do Solo e de AC da Alemanha, de acordo com o uso do solo e vias de absorção dos contaminantes. Via de absorção Uso do solo Profundidades dos pontos de extração de amostras Solo/homem (via direta) Playground e área residencial • 0-10 cm* • 10-35 cm** Parque, área de lazer • 0-10 cm área industrial/comercial • 0-10 cm Solo/planta agricultura, horticultura, horta caseira • 0-30 cm*** • 30 - 60 cm Pastagem • 0-10cm**** • 10-30cm * 0 – 10 cm: profundidade relevante para a absorção via ingestão e via contato direto (absorção dermal), adicionalmente, para absorção via inalação: 0-2 cm. ** 0 – 35 cm: profundidade (zona) média de camadas de solo antropogêneas; profundidade máxima alcaçável por criança. *** Horizonte de cultivo/tratamento. **** Zona radicular 3.3.4 Quantidade de amostra necessária – tamanho da amostra O volume de amostra coletado deve ser suficiente para ser considerado representativo do local onde foi amostrado, sem impedir uma homogeneização satisfatória das subamostras que o compõe e possuir material suficiente para execução das análises necessárias e replicatas se necessário. De uma forma geral, considera-se que 500 g de amostra de solo fino (peneira 2 mm) são o suficiente para realizar-se a sua caracterização química. Dessa forma, o ideal seria coletar-se em torno de 2.000 g de solo, possibilitando, assim, além dos aspectos abordados anteriormente, a criação de um banco de amostras de solo e material de referência. A quantidade de solo necessária para a sua caracterização microbiológica dependerá do objetivo pretendido. Da mesma forma, na caracterização das propriedades físicas do solo a quantidade de solo amostrada é específica para o método adotado e parâmetro analisado. 6300 Amostragem do solo Projeto CETESB – GTZ atualizado 11/199922 3.3.5 Amostras simples e compostas De acordo com a USEPA (1989), amostras compostas são utilizadas quando o objetivo da caracterização do solo é determinar a concentração média de uma substância específica na área investigada. A composição possibilita a coleta de um menor número de amostras a ser enviadas ao laboratório, diminuindo os custos de análise. Segundo a agência ambiental americana, as amostras compostas proporcionam somente uma estimativa da média da população formada pelas "n" subamostras que a compõe. Nenhuma estimativa da variância da média e, conseqüentemente, da precisão com a qual a média foi estimada pode ser obtida de uma amostra composta. A análise de duas ou mais subamostras que formarão a amostra composta possibilitará a estimativa da variação dentro dessa população, mas não a variação espacial das amostras no campo. Similarmente, se a amostra composta é formada de amostras coletadas em diferentes partes da população, a variabilidade entre as partes, mas não a variabilidade dentro de cada uma, pode ser estimada. Se uma estimativa da variabilidade entre as unidades amostrais dentro da população é requerida, duas ou mais amostras devem ser coletadas aleatoriamente dentro da população e ser analisadas separadamente. Outro aspecto importante a ser considerado na composição das amostras é o poluente investigado. Quando o objetivo e a detecção de substâncias voláteis presentes no solo, amostras compostas não são recomendadas em hipótese alguma. 3.3.6 Técnicas e equipamentos de amostragem Segundo Byrnes (1994), a seleção do equipamento mais apropriado para efetuar-se a amostragem dependerá basicamente de: • profundidade a ser amostrada • substâncias a serem analisadas • tipo de amostra a ser coletada (indeformada ou não) A seguir, serão apresentados alguns dos equipamentos mais utilizados na amostragem de solos em áreas contaminadas e os respectivos procedimentos básicos de amostragem, conforme apresentados pelo mesmo autor citado anteriormente. 3.3.6.1 Amostragem de solos superficiais São considerados solos superficiais aqueles localizados até uma profundidade de 1,50 m. Os equipamentos de amostragem mais comuns na sua coleta são: Amostragem do solo 6300 Projeto CETESB – GTZ atualizado 11/1999 25 realizado em sua operação automaticamente homogeiniza as amostras, permitindo a perda de substâncias voláteis. Recomenda-se a participação de quatro pessoas neste procedimento de amostragem. Duas são necessárias na coleta das amostras e descrição litológica, identificação e documentação; a terceira seria encarregada dos procedimentos de segurança e de saúde ocupacional e controle de qualidade da amostragem; e a quarta pessoa seria a responsável por tarefas como descontaminação do equipamento e manejo dos resíduos gerados (Byrnes, 1994). Procedimento de amostragem i. Montar o trado. ii. Limpar a área a ser amostrada de qualquer fragmento presente em superfície. Pode ser apropriado, em determinadas situações, que sejam removidos os primeiros 8 a 15 cm da superfície do solo de uma área de aproximadamente 30 cm de diâmetro ao redor do ponto a ser amostrado. iii. Colocar uma folha de plástico com um furo de aproximadamente 30 cm, centrado com o ponto a ser amostrado, evitando assim qualquer alteração da amostra ou o seu espalhamento na área. iv. Iniciar a tradagem, removendo periodicamente o solo acumulado nas bordas do furo. Isso previne que o material desbarrancado durante a remoção do trado retorne para o interior do furo. v. Quando o trado estiver cheio ou após atingir-se a profundidade desejada, remover lentamente e com cuidado o trado do interior da sondagem. Quando a amostragem for realizada diretamente do trado, esse procedimento deve ser realizado com o trado fora do furo realizado. A porção superior da amostra retirada deve ser descartada. Para amostras compostas, transferir o solo para a bandeja ou balde de aço inoxidável, onde será efetuada a sua homogeneização. vi. Coletar e manusear as amostras de acordo com o tipo de substância a ser investigada (voláteis, semivoláteis ou metais). vii. Proceder a descontaminação dos equipamentos antes da próxima amostragem. viii. Todo o solo coletado e não utilizado deve ser acondicionado em recipiente apropriado, identificado e destinado a local adequado. ix. Adaptado de Byrnes (1994) e Boulding (1994). x. Trados manuais e amostradores tubulares podem ser utilizados separadamente ou em conjunto, quando não exista nenhuma limitação para que isso ocorra (presença de cascalhos e fragmentos de rocha). Neste caso, utiliza-se o trado para remover as camadas de solo até a profundidade de amostragem definida seguido do tubo de amostragem, que permite a obtenção de uma amostra mais precisa. Profundidades de até 2 metros podem ser 6300 Amostragem do solo Projeto CETESB – GTZ atualizado 11/199926 facilmente amostradas e, na presença de condições favoráveis, profundidades de até 6 metros podem ser atingidas. 3.3.6.1.3 Amostradores tubulares São instrumentos versáteis na amostragem de solo, tanto de superfície quanto em profundidades maiores. Permitem coletar amostras pouco alteradas, mantendo suas características físicas e químicas originais. Podem ser manuais ou mecanizados, utilizando-se de percussão (elétrico, combustível ou manual) ou pressão (hidráulico) para promover a amostragem. Amostradores tubulares convencionais Conforme descrito por BYRNES (1994), o amostrador tubular é um instrumento utilizado na obtenção de amostras de solo, por percussão ou pressão, mecanizada ou manual. O equipamento manual é constituído de um tubo, com um dos lados abertos, com uma ponteira cônica fixa, conectado a hastes providas de apoio para as mãos ou pés, que facilitam a ação de compressão do amostrador no solo. Uma variação do equipamento manual é o amostrador tubular com martelo deslizante, que possui a mesma conformação do amostrador tubular convencional, exceto por possuir em sua haste um sistema de pesos deslizantes com curso limitado, que quando acionados funcionam de forma semelhante a um bate-estacas, cravando o amostrador no solo. Os equipamentos manuais podem ser utilizados em solos macios até ligeiramente duros, atingindo uma profundidade máxima de amostragem de 1 m. No aparelho mecanizado, os tubos de amostragem (barriletes) também são abertos em um dos lados e são conectados por meio de adaptadores a um martelo de percussão ou hidráulico, movido a energia elétrica, gasolina ou diesel. Esse equipamento pode ser utilizado em uma grande variabilidade de solos, entretanto não é recomendado para solos com grandes quantidades de cascalho. A profundidade de amostragem é bem superior ao equipamento manual, podendo chegar a até 30 m. Ambos os equipamentos possibilitam a utilização de Liners para coleta de amostras, minimizando a possibilidade de contaminação e perda de substâncias voláteis. São equipamentos indicados na descrição litológica do solo e que requerem cuidados específicos na coleta de amostras para determinação das características químicas, devido à possibilidade de contaminação durante a amostragem (abertura lateral). Permitem a coleta de solos contaminados com compostos semivoláteis, metais, pesticidas PCBs, TPH, Radionuclídeos e compostos orgânicos voláteis. Recomenda-se a participação de quatro pessoas no procedimento de amostragem com o equipamento mecanizado; duas são necessárias na coleta das amostras e descrição litológica, identificação e documentação; a terceira seria encarregada dos procedimentos de segurança e de saúde ocupacional e controle de qualidade da amostragem; e a quarta pessoa seria a responsável por tarefas como descontaminação do equipamento e manejo dos resíduos gerados. Para o Amostragem do solo 6300 Projeto CETESB – GTZ atualizado 11/1999 27 equipamento manual, esse número pode ser reduzido para três, destinando-se apenas uma pessoa para a primeira tarefa. Procedimento de amostragem i. Montar o amostrador a ser utilizado. ii. Limpar a área a ser amostrada de qualquer fragmento presente em superfície. Pode ser apropriado que sejam removidos os primeiros 8 a 15 cm da superfície do solo de uma área de aproximadamente 30 cm de diâmetro ao redor do local a ser amostrado. iii. Colocar sobre o ponto de amostragem uma folha de plástico com um furo de aproximadamente 30 cm, centrado com o ponto a ser amostrado. iv. Posicionar o amostrador tubular sob o ponto de coleta e proceder a amostragem. v. No aprofundamento da coleta, descer com cuidado o amostrador tubular para o interior do furo realizado, evitando ao máximo que o mesmo raspe nas paredes laterais da sondagem e contamine a amostra. vi. Remover o amostrador cuidadosamente, puxando-o pelo apoio da barra (equipamento manual) ou por meio de extrator apropriado (equipamento mecanizado). vii. Remover a amostra (em alguns casos pode ser necessária a retirada da ponteira do amostrador). Descartar a parte superior e inferior da amostra (aproximadamente 2,5 cm), para eliminar solo que possa ter desprendido-se de horizontes superiores ou adicionado durante o reposicionamento do amostrador no furo. Também deve ser descartada toda a porção superior do solo localizada na extremidade aberta do amostrador, utilizando-se um canivete de aço inoxidável para raspar a amostra. viii. Para coletar uma amostra simples, retirar Liner sobre uma folha de papel alumínio e tampar as suas extremidades com tampas de Teflon. Caso não se esteja utilizando Liners, a amostra deve ser transferida diretamente do tubo para os frascos de amostragem, utilizando-se uma pá ou colher de aço inoxidável. Na obtenção de amostras compostas, a utilização de Liners é dispensada, transferindo-se a amostra de solo para um balde ou bandeja de aço inoxidável, para homogenização e composição das subamostras. ix. Coletar e manusear as amostras de acordo com o tipo de substância a ser investigada (voláteis, semivoláteis ou metais). x. Proceder a descontaminação dos equipamentos antes da próxima amostragem. xi. Todo o solo coletado e não utilizado deve ser acondicionado em recipiente apropriado, identificado e destinado a local adequado. Adaptado de Byrnes (1994) e Boulding (1994). 6300 Amostragem do solo Projeto CETESB – GTZ atualizado 11/199930 v. No aprofundamento da sondagem, descer com cuidado o amostrador tubular para o interior do furo realizado, evitando ao máximo que o mesmo raspe nas paredes laterais da sondagem e contamine a amostra. vi. Remover o amostrador cuidadosamente do furo e desatarraxá-lo do equipamento hidráulico. Eliminar aproximadamente 1,0 cm de solo de cada extremidade do tubo e preencher o espaço resultante com parafina para tampar as extremidades. A parafina é utilizada com a finalidade de prevenir alguma alteração na amostra durante o período de trânsito. As amostras devem ser transportadas na posição vertical. vii. Todo o solo coletado e não utilizado deve ser acondicionado em recipiente apropriado, identificado e destinado a local adequado. 3.3.6.2 Amostragem de solo de subsuperfície São considerados solos de subsuperfície aqueles localizados a uma profundidade superior a 1,50 m. Os equipamentos de amostragem mais comuns na coleta de solos subsuperficiais são: • Trados de caneco manuais ou mecânicos • Amostradores tubulares - Amostrador tubular fechado de parede fina - Amostrador tubular convencional - Amostrador tubular fechado meia-cana ou sólido Os procedimentos de amostragem de solo de subsuperfície com esses equipamentos são idênticos aos descritos anteriormente. Entretanto, nesse caso normalmente opta-se por equipamentos mecanizados, sendo muitas vezes necessário, também, a utilização de tripés para manuseio das hastes (muito longas). Amostragem do solo 6300 Projeto CETESB – GTZ atualizado 11/1999 31 Quadro 6300-7: Características dos equipamentos utilizados na amostragem do solo. Equipamento de amostragem Aplicações Limitações Equipamentos manuais Trados* Pás de jardinagem Amostras de superfície ou em trincheiras e perfis expostos Profundidade de amostragem limitada Pás e picaretas Permite a amostragem em uma grande variedade de solos Profundidade de amostragem limitada Trado de rosca Possibilidade de amostragem em solos coesos macios a muito duros Não retém materiais secos, soltos ou granulares Trado de caneco standard Utilizável em qualquer tipo de solo ou resíduo Pode não reter materiais secos, soltos ou granulares Trado de caneco para materiais pouco coesos Ponteira desenvolvida para reter materiais secos, soltos ou granulares (silte, areia e cascalho) Difícil de aprofundar a sondagem em materiais muito argilosos ou coesos Trado de caneco para materiais coesos Ponteira e caçamba desenvolvidas para solos de textura argilosa ou resíduos úmidos Pode não reter materiais secos, soltos ou granulares Trado holandês Desenvolvido especificamente para solos de várzeas com presença considerável de materiais fibrosos e raízes Trado plano Limpa e nivela o fundo de furos já realizados Trado de caneco com amostrador Coleta o solo em tubos de amostragem reutilizáveis com tampa, reduzindo a contaminação por desmoronamento das paredes laterais. Minimiza o contato do solo com o ar Pode não reter materiais secos, soltos ou granulares Trado para solos pedregosos Solos pedregosos e asfalto 6300 Amostragem do solo Projeto CETESB – GTZ atualizado 11/199932 Continuação do Quadro 6300-7 Equipamento de amostragem Aplicações Limitações Amostradores tubulares** Amostrador tubular Utilizado em solos ou resíduos macios até ligeiramente duros Profundidade de amostragem limitada (máximo 1m) Amostrador tubular com Liner Similar à sonda para solo, recuperando a amostra dentro de tubos de amostragem reutilizáveis com tampa, reduzindo a contaminação por desmoronamento das paredes laterais. Minimiza o contato do solo com o ar Dificuldade em ser utilizado em materiais muito densos ou duros. Pode não reter materiais soltos ou granulares. Quando utilizado em profundidades maiores, pode requerer equipamento extrator Equipamentos mecanizados * Trado mecânico Utilizável em qualquer tipo de solo ou resíduo Pode não reter materiais secos, soltos ou granulares Amostrador tubular de percussão ou hidráulico Utilizável em qualquer tipo de solo ou resíduo Pode não reter materiais secos, soltos ou granulares Amostrador tubular de percussão ou hidráulico, com Liner Utilizável em qualquer tipo de solo ou resíduo. Minimiza o contado da amostra com o ar Pode não reter materiais soltos ou granulares. * Utilizáveis em solos com pequena presença de material grosseiro (cascalhos, fragmentos de rocha e entulhos). ** Inadequados para o solos com a presença de material grosseiro (cascalhos, fragmentos de rocha e entulhos). Fonte : USEPA (1991) e norma ISO/TC 190/SC 2. Amostragem do solo 6300 Projeto CETESB – GTZ atualizado 11/1999 35 3.6.5 – Quadro 6300-9). Esse procedimento deve ser realizado para cada equipamento diariamente, antes de iniciar-se a campanha de amostragem. Por exemplo, em um procedimento de amostragem com trado de caneco manual, após a descontaminação do trado, da pá e do balde utilizados na coleta, despeja-se água deionizada no trado, coletando-a no balde, estando a pá em seu interior; em seguida, transferir o efluente para o frasco de amostragem. A descontaminação dos equipamentos de amostragem deve ser efetuada, preferencialmente, no próprio local investigado ou o mais próximo possível dele, agilizando a campanha de amostragem e evitando a saída de material contaminado da área. A descontaminação dos equipamentos pode ser realizada pela remoção física, neutralização/remoção química dos contaminantes ou ainda desinfecção/ esterilização dos equipamentos, sendo realizado na prática uma combinação de duas ou mais dessas ações. Nem todas as peças que compõem o equipamento necessitam do mesmo grau de descontaminação. Assim, normalmente as peças que entram em contato direto com a amostra a ser analisada deverão ser submetidas a procedimentos mais eficientes e específicos para as substâncias de interesse, enquanto as demais partes, como hastes, extratores, etc., podem sofrer uma lavagem mais branda. Dessa forma, os procedimentos de descontaminação podem ser divididos em: 3.3.8.1 Procedimentos de descontaminação de equipamentos auxiliares Equipamentos que auxiliam a amostragem e podem ter contato com o solo contaminado, mas não com a amostra coletada (hastes, extratores, equipamentos motores, etc.) • Procedimento de descontaminação a) Remover o solo aderido por meio de espátula ou escova (aço, piaçava). b) Utilizando lavador de alta pressão, limpar os equipamento com água potável e detergente alcalino para laboratório, isento de fósforo. c) Secar os equipamentos ao ar e acondicioná-los em plástico ou papel alumínio (hastes) para permanecerem descontaminados até o próximo uso. Os resíduos sólidos gerados (solo contaminado) na primeira etapa (item a) devem ser acondicionados adequadamente no próprio ponto de amostragem e serem destinados a local apropriado para recebê-los. A lavagem dos equipamentos deve ser realizada em local apropriado que possua coleta dos efluentes gerados, ou ser instalado no mesmo local de amostragem tanque de contenção portátil. Em ambas as situações, os efluentes gerados devem ser enviados à estação de tratamento apropriada. 6300 Amostragem do solo Projeto CETESB – GTZ atualizado 11/199936 3.3.8.2 Procedimentos de descontaminação do equipamento de amostragem Equipamentos diretamente envolvidos na coleta das amostras, tais como a ponteira dos trados (caneco, holandês e helicoidal), amostradores tubulares, pás, canivetes, espátulas, baldes e bandejas, etc. De acordo com a substância a ser analisada nas amostras, os seguintes procedimentos de contaminação devem ser seguidos: Procedimento de descontaminação de equipamentos para análise de substâncias inorgânicas a) Remover o solo aderido no equipamento de amostragem por meio de espátula ou escova. b) Lavar o amostrador com água potável, utilizando detergente alcalino para laboratório, isento de fosfato. c) Enxaguar cuidadosamente o amostrador com água potável. d) Enxaguar cuidadosamente o amostrador com água deionizada. e) Enxaguar o amostrador com uma solução de ácido clorídrico 5%. f) Enxaguar novamente com água deionizada. g) Colocar o equipamento em recipiente limpo e deixá-lo secar ao ar e embalar. Procedimento de descontaminação de equipamentos para análise de substâncias orgânicas a) Remover o solo aderido no equipamento de amostragem por meio de espátula ou escova. b) Lavar o amostrador com água potável, utilizando detergente alcalino para laboratório, isento de fosfato. c) Enxaguar cuidadosamente o amostrador com água potável. d) Enxaguar cuidadosamente o amostrador com água deionizada. e) Enxaguar o amostrador com acetona grau-pesticida (ou metanol). f) Enxaguar o amostrador com hexano grau-pesticida. g) Colocar o equipamento em recipiente limpo e deixá-lo secar ao ar e embalar. Amostragem do solo 6300 Projeto CETESB – GTZ atualizado 11/1999 37 Procedimento de descontaminação de equipamentos para análise de substâncias inorgânicas e orgânicas a) Remover o solo aderido no equipamento de amostragem por meio de espátula ou escova. b) Lavar o amostrador com água potável, utilizando detergente alcalino para laboratório, isento de fosfato. c) Enxaguar cuidadosamente o amostrador com água potável. d) Enxaguar cuidadosamente o amostrador com água deionizada. e) Enxaguar o amostrador com uma solução de ácido clorídrico 5%. f) Enxaguar novamente com água deionizada. g) Enxaguar o amostrador com acetona grau-pesticida (ou metanol). h) Enxaguar o amostrador com hexano grau-pesticida. i) Colocar o equipamento em recipiente limpo e deixá-lo secar ao ar e embalar. No manuseio da solução de ácido, da acetona, do hexano e da água destilada, devem ser utilizadas pissetes de Teflon, uma vez que outros materiais têm potencial para liberar substâncias contaminantes para as soluções de limpeza. O efluente gerado durante o manuseio dessas soluções deve ser recolhido em um balde e neutralizado com soda (solução ácida) ou deixado evaporar (acetona e hexano). O local de descontaminação deve, preferencialmente, estar localizado a jusante da área a ser investigada quanto à direção do vento. 3.3.9 Preparação das amostras Segundo a USEPA (1989), a preparação das amostras envolve todas as atividades de manuseio das mesmas após a sua coleta, até a entrada no laboratório. As seguintes etapas são listadas pelo órgão ambiental americano, referentes a essa etapa do processo de amostragem do solo: • Transferência da amostra do equipamento de coleta • Composição/Peneiramento da amostra • Métodos de secagem da amostra • Frascos de coleta da amostra • Preservação da amostra • Armazenamento da amostra • Transporte e envio ao laboratório 6300 Amostragem do solo Projeto CETESB – GTZ atualizado 11/199940 Continuação do Quadro 6300-8 Contaminante Frasco Preservação Tempo de espera Ortofosfato P,V Resfriamento 4ºC 48 horas Fenóis V Resfriamento 4ºC 28 dias Fósforo V Resfriamento 4ºC 48 horas Fósforo total P,V Resfriamento 4ºC 28 dias Compostos orgânicos clorados V, tampa de Teflon Resfriamento 4ºC 7 dias até a extração Pesticidas V, tampa de Teflon Resfriamento 4ºC 30 dias após a extração P - Polietileno V - Vidro Fonte: USEPA (1989). Após a coleta e acondicionamento/preservação, as amostras de solo devem ser identificadas. O principal objetivo da identificação das amostras é criar uma conexão entre a amostra recolhida e a sua origem, indicando ao laboratório as condições em que a amostragem foi realizada e as análises a ser efetuadas. A identificação é efetuada de duas formas, por meio de uma etiqueta e uma ficha de coleta. A primeira identificará cada frasco de amostragem com um número de identificação próprio e algumas informações básicas, como o cliente, data de amostragem, etc. Essas informações serão complementadas na ficha de coleta de amostras, onde, entre outras, constarão: número da amostra, nome do cliente, nome da pessoa responsável pela a coleta, data de coleta, local de coleta, descrição da amostra, condições de amostragem (temperatura, ocorrências de chuva), tipo de amostra (simples ou composta), análises laboratoriais a ser efetuadas, método de preservação utilizado, outras observações importantes. Byrnes (1994) propõe a adoção de um sistema específico para identificação das amostras, facilitando a sua identificação. Esse número conteria seis dígitos e poderia ser exemplificado da seguinte forma para nossas condições, assumindo-se uma indústria desativada fictícia X: Primeiro dígito: Número do local de amostragem (1, 2, 3...) 1 = área de armazenamento de combustível 2 = área de produção de cloro/soda 3 = área de produção de BHC 4 = área de disposição de resíduos 5 = fundição Amostragem do solo 6300 Projeto CETESB – GTZ atualizado 11/1999 41 Segundo dígito: Meio amostrado 1 = solo de superfície 2 = solo de subsuperfície 3 = água de superfície 4 = água subterrânea 5 = vapores do solo 6 = amostragem de ar Terceiro dígito: Intervalo de amostragem 1 = primeiro intervalo de amostragem 2 = segundo intervalo de amostragem 3 = terceiro intervalo de amostragem 4 = quarto intervalo de amostragem 5 = quinto intervalo de amostragem 6 = sexto intervalo de amostragem Quarto, quinto sexto e sétimo dígitos: ponto de amostragem PT5 = ponto de amostragem do solo (1, 2, 3, 4, 5, 23...) PM5 = poço de monitoramento (1, 2, 3, 4, 5, 23...) DG5 = sondagem (1, 2, 3, 4, 5, 23...) AG5 = ponto de amostragem de água superficial (1, 2, 3, 4, 5, 23...) AR5 = ponto de amostragem de ar (1, 2, 3, 4, 5, 23...) Dessa forma, a amostra número 324DG16 indica que a amostra é proveniente da área de produção de BHC, refere-se a solo de subsuperfície, do terceiro intervalo de amostragem, e foi coletada na sondagem número 16. Na elaboração da legenda é importante evitar-se as letras S, I e O, ainda que sejam as mais apropriadas, para não criar confusão com os números 5, 1 e 0. Números mais complexos podem ser elaborados, com identificação do site investigado, IX (indústria X), APB (área de produção de BHC), SB (solo de subsuperfície), etc. Entretanto, é conveniente lembrar que o número de identificação da amostra deve sempre ser combinado com o laboratório responsável pela análise das amostras. 3.3.10 Controle da qualidade A qualidade das amostras pode ser comprometida ao longo de todas as etapas que compõem o processo de amostragem, seja na tomada das amostras (seleção de método de amostragem inadequado para a substância de interesse, equipamentos contaminados) ou no seu manuseio (composição das amostras, método de preservação, frascos de coleta, secagem, etc.), assuntos já abordados em itens anteriores. Outras falhas poderiam ocorrer no translado das amostras até a sua análise. Uma série de procedimentos com a finalidade de controlar a qualidade do processo de amostragem e de análise das mesmas é adotada pela USEPA; alguns desses procedimentos são apresentados a seguir (USEPA, 1989). Outro importante instrumento de controle de qualidade das amostras, ainda pouco utilizado em nosso país, vem a ser a Cadeia de Custódia das Amostras. Esse documento é obrigatório nos Estados Unidos, principalmente em casos relacionados com processos litigiosos. 6300 Amostragem do solo Projeto CETESB – GTZ atualizado 11/199942 A cadeia de custódia registra o caminho da amostra desde a coleta até o momento da análise, indicando os responsáveis neste trâmite. Após a coleta e transferência do solo para o frasco, um selo de custódia é colocada na tampa para assegurar a sua integridade. Dessa forma, controla-se a possibilidade de manipulação não programada das amostras coletadas. O selo de custódia será assinado e datado no momento da coleta pelo responsável por essa operação. Ao ser enviada para análise, a troca de custódia da amostra será registrada em um formulário específico, que também pode funcionar como a Ficha de Coleta de Amostra. Nessa ficha, deverá existir um campo específico onde será registrada a mudança de custódia, com as seguintes informações mínimas: assinatura do novo e do antigo responsável pela custódia das amostras, companhia, data e hora.