Teoria da Cromatografia

Teoria da Cromatografia

(Parte 1 de 7)

CROMATOGRAFIA Histórico

M. TSWEET (1903): Separação de misturas de pigmentos vegetais em colunas recheadas com adsorventes sólidos e solventes variados.

éter de petróleo

CaCO3 mistura de pigmentos pigmentos separados

Cromatografia = kroma [cor] + graph [escrever] (grego)

Adaptado do original:QFL2242

Prof. Fábio Augusto - Unicamp Marina F. M. Tavares

CROMATOGRAFIA Princípio Básico

Separação de misturas por interação diferencial dos seus componentes entre uma FASE ESTACIONÁRIA (líquido ou sólido) e uma FASE MÓVEL (líquido ou gás).

CROMATOGRAFIA Modalidades e Classificação

FM = LíquidoFM = Gás

Cromatografia Líquida

Cromatografia Gasosa (CG)

Em CG a FE pode ser:

SólidaLíquida

Cromatografia Gás-Sólido (CGS)

Cromatografia Gás-Líquido (CGL)

CROMATOGRAFIA GASOSA Histórico

Presentemente:

Vendas de equipamentos e acessórios para CG nos EUA estimadas em mais de US$ 750.0.0 (1995).

“CGS” rudimentar

CGL proposta (Martin e Synge)

Separação de ácidos orgânicos por CGL: primeiro cromatógrafo (Martin e James)

Primeiro equipamento comercial (Griffin & George)

Detector por Densidade de Gás (Martin e James)

Detector por Ionização em Chama (McWillian e Dewar)

Detector por Captura de Eletrons (Lovelock e Lipsky)

Colunas Capilares (Golay)

CROMATOGRAFIA GASOSA Aplicabilidade

Quais misturas podem ser separadas por CG ?

Misturas cujos constituintes sejam VOLÁTEIS (=“evaporáveis”)

(para uma substãncia qualquer poder ser “arrastada” por um fluxo de um gás ela deve ser dissolver - pelo menos parcialmente - nesse gás)

CG é aplicável para separação e análise de misturas cujos constituintes tenham PONTOS DE EBULIÇÃO de até 300oC e que termicamente estáveis.

O Cromatógrafo a Gás

1 - Reservatório de Gás e Controles de Vazão / Pressão. 2 - Injetor (Vaporizador) de Amostra. 3 - Coluna Cromatográfica e Forno da Coluna. 4 - Detector. 5 - Eletrônica de Tratamento (Amplificação) de Sinal. 6 - Registro de Sinal (Registrador ou Computador).

Observação: em vermelho: temperatura controlada

INSTRUMENTAÇÃO Gás de Arraste

Fase Móvel em CG: NÃO interage com a amostra - apenas a carrega através da coluna. Assim é usualmente referida como GÁS DE ARRASTEGÁS DE ARRASTE

Requisitos:

INERTE Não deve reagir com a amostra, fase estacionária ou superfícies do instrumento.

PURO Deve ser isento de impurezas que possam degradar a fase estacionária.

Impurezas típicas em gases e seus efeitos:

oxida / hidroliza algumas FEincompatíveis com DCEH2O, O2 hidrocarbonetosruído no sinal de DIC

INSTRUMENTAÇÃO Gás de Arraste

Requisitos:

CUSTO Gases de altíssima pureza podem ser muito caros.

COMPATÍVEL COM DETECTOR Cada detector demanda um gás de arraste específico para melhor funcionamento.

Seleção de Gases de Arraste em Função do Detector:

He , H2DCT

DICN2 , H2 DCEN2 (S), Ar + 5% CH4

INSTRUMENTAÇÃO Alimentação de Gás de Arraste

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