Determinação do Ponto de Fusão

Determinação do Ponto de Fusão

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1 – Introdução

Uma substância, um composto ou uma espécie química, em seu estado puro, de acordo com Lenzi (et. al, 2004), apresenta propriedades físicas, físico –químicas e químicas características. Entre estas propriedades, chamadas de constantes, estão o ponto de fusão, a densidade, o ponto de ebulição, o índice de refração, a absortividade molar etc. Aqui, a constante de interesse será o ponto de fusão.

O ponto de fusão de uma substância pura é a temperatura em que a fase sólida e a fase líquida coexistem, ou seja, entram em equilíbrio. Neste ponto, um acréscimo de energia (calor) é utilizado para romper a estrutura sólida, e a temperatura permanece constante, ou seja, não sobe até que a substância tenha se fundido completamente. Este acréscimo de energia sem que haja aumento de temperatura é chamado de calor latente de fusão, enquanto a energia utilizada pelo sistema para elevar a temperatura é chamada de calor sensível (LENZI et. al, 2004).

De acordo com Constantino (et al., 2004), um composto sólido de alto grau de pureza funde-se a uma temperatura bem definida, e apresenta um intervalo que não excede 0,5 – 1,0ºC. Porém, na prática, observa-se que a temperatura desde o início até o final da fusão pode estar num intervalo de variação de 1ºC a 2ºC sobre este valor (LENZI, et al., 2004).

A temperatura do ponto de fusão está associada ao tipo de ligação existente entre os átomos da substância. Geralmente, os compostos iônicos, por apresentarem ligações mais fortes, em que seus átomos permanecem unidos por atração de cargas elétricas opostas entre seus pólos, possuem temperatura de fusão elevada. Neste experimento, a substância utilizada para a determinação do ponto de fusão é a acetanilida, uma substância que apresenta ligações iônicas entre seus átomos.

Como já foi dito, o ponto de fusão definido é uma característica de substâncias puras. Dessa forma, é utilizado como um valioso critério de pureza. A presença de impurezas, mesmo em pequena quantidade na amostra produz considerável aumento no intervalo de fusão (diferença entre a temperatura de início da fusão até que a substância torne-se completamente líquida), provocando o início da fusão a uma temperatura mais baixa que a temperatura determinada para a substância pura (CONSTANTINO et al., 2004).

Para determinar o ponto de fusão de uma substância, o método mais simples e mais comum, porém não menos eficiente, é o método do tubo capilar. Este método consiste em colocar uma pequena quantidade de substância em um tubo capilar que se prende a um termômetro, imergindo-se o sistema em um banho líquido e aquecendo-se, observando-se a temperatura em que a fusão ocorre. Os líquidos mais empregados para o banho líquido são os óleos de silicone, devido à sua estabilidade, resistência ao calor e por não serem inflamáveis nem corrosivos. Porém, como têm custo elevado, ainda são utilizados outros líquidos, como a glicerina e a parafina líquida (CONSTANTINO et al., 2004).

2 – Objetivos

Aprender técnicas de determinação de ponto de fusão, a associar o ponto de fusão de uma substância ao tipo de ligação química nela existente, e a determinar a pureza de uma substância a partir do seu ponto de fusão.

3 – Procedimento Experimental

a) Materiais utilizados:

- Tubo de Thiele;

- Almofariz e pistilo;

- Termômetro;

- Rolha de cortiça;

- Bico de Bunsen;

- Garra;

- Suporte universal;

- Tubos capilares;

- Tubo de vidro;

- Glicerina;

- Acetanilida (C8H9NO);

- Anéis de borracha.

b) Procedimento:

Primeiramente, preparou-se a acetanilida no almofariz, triturando-a com o pistilo. Em seguida, uma das extremidades do tubo capilar foi fechada, aquecendo-se a extremidade na chama do bico de Bunsen. Feito isso, introduziu-se uma pequena quantidade de acetanilida dentro do tubo capilar, soltando-o verticalmente no interior do tubo de vidro, para que a substância se depositasse no fundo do capilar.

Então, o capilar foi preso a um termômetro, com o auxílio de um anel de borracha, deixando o fundo do tubo próximo ao bulbo do termômetro.

No tubo de Thiele, preso à garra acoplada ao suporte, foi colocado glicerina para o banho líquido. O termômetro foi colocado dentro do tubo de Thiele, introduzindo-se o bulbo e a parte inferior do tubo capilar, contendo a substância, no interior da glicerina. O tubo de Thiele foi fechado com a rolha de cortiça, cortada de maneira a encaixar-se nas paredes do termômetro. Em seguida, aqueceu-se a glicerina na chama do bico de Bunsen, aproximando-se o bico da alça do tubo de Thiele, e observou-se a temperatura do sistema pelo termômetro até que a substância estivesse totalmente fundida.

Este procedimento foi repetido duas vezes, para que se pudesse comparar e comprovar seus resultados.

4 – Resultados e Discussão:

Aquecendo-se o sistema pela primeira vez, observou-se que o processo de fusão da acetanilida iniciou-se aos 110ºC, e chegou à fusão completa aos 120ºC. Na repetição do procedimento, obteve-se as mesmas temperaturas que foram observadas na primeira vez, para o início e fim da fusão.

Como sabe-se que o ponto de fusão é um critério de pureza das substâncias, e o ponto de fusão da acetanilida é (de acordo com a ficha disponível no endereço eletrônico indicado nas referências) de 113ºC – 115ºC, então pode-se dizer que a amostra utilizada para este experimento continha impurezas, o que fez com que a temperatura do início e do término da fusão fosse, respectivamente, inferior e superior à temperatura característica de ponto de fusão da acetanilida.

5 – Conclusões:

A partir deste experimento, pode-se concluir que uma substância, quando em seu estado puro, possui um valor de temperatura de fusão definido e com um intervalo aceitável entre a temperatura de início e de término de fusão muito pequeno. Assim, pode-se determinar a pureza de uma substância a partir de seu ponto de fusão (além de outras características que também podem determinar o grau de pureza de um composto).

6 – Questões Propostas:

1 – Defina ponto de fusão.

Se a fusão é a passagem do estado líquido para o sólido, com absorção de energia em forma de calor, o ponto de fusão é a temperatura em que o estado líquido e o estado sólido entram em equilíbrio, em que a substância já não é totalmente sólida, mas não chegou completamente ao estado líquido.

2 – Explique por que o ponto de fusão é um critério de pureza.

Porque quando uma substância possui impurezas, seu ponto de fusão é alterado. Assim, somente uma substância pura apresentará ponto de fusão correspondente à sua temperatura característica definida.

7 – Referências:

CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J.; DONATE, P. M.; Fundamentos de Química Experimental. São Paulo: Editora da Universidade de São Paulo, 2004.

RUSSEL, J. B.; Química Geral. 2.ed. São Paulo: Pearson Makron Books, 1994. Vol 1.

LENZI, E. et al.; Química Geral Experimental. Rio de Janeiro: Freitas Bastos Editora, 2004.

ENCICLOPǼDIA BRITANNICA. Melting Point. Disponível emhttp://www.britannica.com/EBchecked/topic/374185/melting-point, acesso em 10/05/09.

.Acetanilide, disponível em http://www.jtbaker.com/msds/englishhtml/a0302.htm, acesso em 13/05/2009.

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