Métodos Gerais de Separação de Misturas

Métodos Gerais de Separação de Misturas

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INTRODUÇÃO

Na natureza, dificilmente alguma substância é encontrada no seu estado puro, isolada de outras substâncias; em geral, quase tudo à nossa volta é formado por misturas de várias substâncias.

Mas, então, como podemos diferenciar o que é uma mistura e o que é uma substância pura? A solução está na análise das características de cada material.

As substâncias puras possuem características – ou constantes físicas, como denomina Feltre - bem definidas, como a densidade, o ponto de fusão, ponto de ebulição, o calor específico e a solubilidade. Já as misturas não possuem tais características definidas, pois cada substância que a compõe possui características próprias, o que faz com que uma substância possua maior densidade do que outra, menor ponto de ebulição ou ponto de fusão, salvo os casos particulares de misturas azeotrópicas – misturas que possuem ponto de ebulição constante, apesar de serem formadas por duas substâncias distintas, como o álcool etílico de uso doméstico, uma mistura de álcool (96%) e água (4%), que ferve à temperatura constante de 78,1ºC - e eutéticas – misturas que possuem ponto de fusão constante, apesar de serem formadas por substâncias diferentes, como no caso da liga metálica de estanho (62%) e chumbo (38%), utilizada em soldas, que se funde à temperatura constante de 183ºC - (FELTRE; 2004). Quando estas características se manifestam em conjunto e simultaneamente, como acontece nas misturas, não temos valores determinados para cada característica, e, por isso não podemos distinguir uma determinada substância. Dessa forma, na maior parte dos casos, podemos definir o que é uma substância pura e o que é uma mistura.

Como as substâncias encontram-se misturadas umas às outras na natureza, quando necessita-se estudar ou aplicar uma determinada substância, é preciso, de alguma forma, separá-la das demais. Para tanto, existem vários métodos de separação de misturas.

Para se escolher o método a ser aplicado, deve-se atentar para dois fatores: o tipo de mistura a ser separada, as condições materiais e econômicas e o tempo gasto na separação (PERUZZO, CANTO; 2003).

Existem os métodos mais simples, que podem ser feitos tanto no laboratório quanto com materiais usados no dia-a-dia, como: separação por decantação, utilizada para separar misturas heterogêneas sólido-líquido ou líquido-líquido, quando os líquidos são imiscíveis entre si, e que consiste em deixar o sistema em repouso, até que a fase mais densa se deposite no fundo (sedimentação) e possa haver o escoamento da parte menos densa; separação por filtração simples, usada pra separar mistura em que um sólido está disperso em um líquido ou em um gás, e que consiste em separar por meio de filtros as partículas sólidas da parte gasosa ou líquida; separação por cristalização ou evaporação, usada para separar e purificar sólidos, quando a parte do sistema em que se tem interesse é a parte sólida, desprezando-se a parte líquida, e consiste em deixar a parte líquida evaporar até que sobre apenas a parte sólida; separação por dissolução fracionada, utilizada para separar misturas de sólidos em que um seja solúvel em meio aquoso e o outro não se dissolva, consiste em adicionar água à mistura, esperar que a substância solúvel se dissolva totalmente na água e, após,o sistema é submetido à filtração simples.

Também existem métodos um pouco mais complexos, que exigem aparelhagem de laboratório para serem realizados, como: separação por filtração a vácuo, em que se utiliza o funil de Büchner, o Frasco de Kitassato e o papel de filtro, retirando-se o ar existente no Kitassato através da trompa d’água ou da bomba de vácuo, e, assim, diminuindo-se a pressão dentro do frasco, o que acelera a filtração. Da mesma forma que a filtração simples, é utilizada pra separação de partículas sólidas dispersas geralmente em meio líquido; separação por destilação simples, usada para separar misturas homogêneas sólido-líquido, em que utiliza-se o balão de destilação e o bico de Bünsen para aquecer a mistura, até que o líquido atinja temperatura de fusão, medida com termômetro acoplado ao balão de destilação. Ao atingir o ponto de fusão, o líquido evapora-se e volta a se liquefazer no condensador, sendo recolhido em outro recipiente; separação por destilação fracionada, utilizada para separar líquidos miscíveis entre si, porém com temperaturas de fusão diferentes. É realizada da mesma forma que a destilação simples, porém, baseando-se no ponto de fusão de cada substância, controlando-se o calor fornecido à mistura e ajustando-se a temperatura para que somente uma substância possa ser evaporada, condensada e recolhida de cada vez; a separação por centrifugação, que consiste na aceleração do processo de decantação por meio de uma centrífuga, aparelho que submete misturas dentro de tubos de ensaio a alta rotação; a separação por extração, utilizada para separar misturas líquido-líquido, sendo os dois líquidos imiscíveis entre si, porém ambos miscíveis em um terceiro líquido que irá extrair um dos componentes de um dos líquidos.

Existem também métodos bem mais complexos de separação, como a cromatografia, digestão, microdifusão, troca iônica etc. Estas, porém, não serão ainda trabalhadas.

OBJETIVOS

Familiarização dos acadêmicos com os processos gerais de separação de misturas, para que aprendam a obter substâncias puras a partir de misturas.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

  1. MATERIAIS UTILIZADOS

  • Carbonato de cálcio, CaCO3;

  • Sulfato de cobre pentahidratado, CuSO4 . 5H2O;

  • Enxofre, S;

  • Clorofórmio, CHCl3;

  • Solução de 5% de iodo, I2;

  • Solução de 5% de sulfato de cobre pentahidratado;

  • Leite;

  • Solução de ácido acético diluída;

  • Pipetas graduadas de 10ml;

  • Condensador;

  • Centrífuga;

  • Suporte universal;

  • Garras;

  • Manta aquecedora;

  • Frasco de Kitassato;

  • Becker;

  • Funil analítico;

  • Almofariz e pistilo;

  • Trompa de vácuo;

  • Argola;

  • Termômetro;

  • Papel de filtro;

  • Funil de decantação;

  • Funil de Buchner;

  • Espátula;

  • Pérolas de vidro;

  • Balão de destilação;

  • Bastão de vidro;

  • Erlenmeyer;

  • Água;

  • Frasco lavador;

  • Tubos de ensaio.

  1. PROCEDIMENTO

O procedimento foi realizado em seis partes, conforme o processo de separação.

O primeiro processo foi a separação por filtração simples, na qual filtrou-se 10 ml de uma mistura água de CaCO3. Para isso, foi utilizado um Becker para se diluir o carbonato de cálcio na água e um funil de vidro, suportado por uma argola, presa ao suporte universal, sobre outro Becker. Colocou-se o papel de filtro devidamente dobrado dentro do funil, umedecendo-se o papel com água para que se ajustasse às paredes do funil. Em seguida, com o auxílio do bastão de vidro para direcionar a mistura para o centro do filtro, evitando-se que a mistura se espalhasse pelas bordas do papel e assim houvesse perda de parte do material, despejou-se a mistura de água com o CaCO3 do Becker para o funil. Usando-se o frasco lavador, enxaguou-se as paredes do Becker que continha a mistura, despejando-se a água com os resíduos dentro do filtro para que fosse também filtrada.

O segundo processo foi a separação por filtração à vácuo, também usando-se 10 ml de mistura de CaCO3 com água. Para este procedimento, utilizou-se o funil de Buchner acoplado ao frasco de Kitassato ligado á trompa de vácuo para, encaixando se o papel de filtro aberto dentro do funil e umedecendo-o para que se ajustasse a ele. A mistura foi despejada, da mesma maneira que na filtração simples, com o auxílio do bastão de vidro para direcionar a mistura para o centro do funil.

O próximo processo foi a separação pelo funil de decantação, realizado dentro da capela devido ao uso do clorofórmio, que é muito volátil e inflamável, e tem efeito anestésico quando inalado. Neste processo, foi utilizado o funil de decantação, sustentado pela argola, presa ao suporte universal, e um Becker, para recolher o líquido escoado pela torneira depois da extração do iodo. Os líquidos que participaram do processo de extração foram a solução de iodo e o clorofórmio, que não são miscíveis entre si. Colocados os líquidos dentro do funil, primeiramente a solução de iodo, depois o clorofórmio, o mesmo foi agitado para que o processo tivesse continuidade.

O quarto processo foi a separação por destilação simples. Neste processo, a atenção deve ser direcionada para a temperatura de ebulição do líquido em questão. Foram utilizados 100 ml de uma solução de CuSO4 . 5H2O, dentro do balão de destilação, encaixado na manta de aquecimento. Para que não houvesse superaquecimento, foram colocadas pérolas de vidro no interior do balão. A entrada de água fria do condensador foi aberta, e o líquido foi aquecido até atingir temperatura suficiente para que a água começasse a entrar em ebulição (foi registrada a temperatura de ≈ 97,5ºC). Ao final do processo, a água foi recolhida em um erlenmeyer.

O quinto processo foi a separação por dissolução fracionada. Para realização deste processo, misturou-se enxofre com CuSO4 . 5H2O no almofariz e triturou-se a mistura com o pistilo. Após, a mistura foi passada para um Becker, adicionando-se água. Todo o sistema foi então filtrado, da mesma forma que a filtração simples.

O último processo realizado foi a separação por centrifugação, em que utilizou-se tubos de ensaio com leite em seu interior, ao qual foram adicionadas algumas gotas de solução de ácido acético, para fazer com que a caseína do leite se precipitasse. Os tubos foram colocados dentro da centrífuga, junto com alguns tubos preenchidos com água para equilibrar o peso durante a centrifugação.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

No processo de separação por filtração simples, obteve-se o CaCO3 retido no filtro, enquanto a água escoou através do filtro e depositou-se em sua forma pura no Becker. Notou-se que a mistura foi completamente separada a partir da filtração.

No processo de filtração por filtração a vácuo, assim como na filtração simples, observou-se a separação completa do CaCO3 da água, porém, de forma mais acelerada do que na filtração simples. A diferença entre os dois processos de filtração é que no primeiro, a parte que interessa é a parte líquida, enquanto no segundo, a parte que importa é a parte sólida.

No processo de separação por funil de decantação, observou-se que antes da agitação do sistema, ele apresentava duas fases distintas: o iodo apresentava coloração castanha, enquanto o clorofórmio se apresentava transparente. Após a agitação, ainda permaneciam duas fases: uma de coloração quase transparente, apenas com alguns traços da cor castanha, e uma parte de coloração violeta. Isto ocorreu porque o clorofórmio não é solúvel em água, mas devido à agitação do sistema, conseguiu extrair o iodo da solução, deixando apenas a água com alguns resíduos – a parte transparente com traços castanhos, e na parte de baixo, que é mais densa, ficou a mistura do iodo com o clorofórmio – de cor violeta.

Na destilação simples, observou-se que a água, ao entrar em ebulição, subiu até o condensador. Ao passar pelo condensador, que está em contato com a água fria, o vapor de água se resfriou e se condensou, e então escorreu na forma líquida até o erlenmeyer.

No processo de destilação fracionada, observou-se que o sulfato de cobre pentahidratado dissolveu-se na água, enquanto o enxofre, que não e solúvel, permaneceu na superfície do sistema. Ao filtrar-se a mistura, observou-se que apenas o enxofre ficou retido no papel de filtro, enquanto a água escoou, juntamente com o CuSO4 . 5H2O dissolvido.

Na centrifugação, observou-se que a caseína, precipitada pela ação do ácido acético, depositou-se no fundo do tubo, deixando apenas uma parte líquida esbranquiçada na parte superior do tubo.

A partir dos resultados observados nestes processos de separação de misturas, pode-se dizer que uma mistura de amido e açúcar pode ser separada a partir da dissolução fracionada, adicionando-se água à mistura, e depois filtrando-se ( a água e o açúcar nela dissolvido passa pelo filtro, enquanto o amido fica retido no papel. Já uma mistura de água e acetona pode ser separada pelo processo de destilação fracionada, baseando-se na diferença do ponto de ebulição da água (100ºC) e da acetona ( 56,5ºC ). Pode-se dizer também que o filtro de ar existente nos automóveis segue o mesmo princípio da filtração a vácuo feita em laboratório, pois o ar é empurrado para dentro do automóvel, enquanto as partículas sólidas ficam retidas no filtro. E uma mistura de pedaços de ferro e areia, que é uma mistura heterogênea, pois pode-se observar cada fase do sistema bem definida, pode ser separada com o auxílio de um ímã (separação magnética), pois o ferro seria atraído pelo ímã, enquanto a areia ficaria inalterada pela ação do mesmo.

CONCLUSÃO

A partir deste experimento, pode-se concluir que existem vários métodos de separação de misturas, para que se possa obter substâncias puras destas misturas, e que para cada tipo de mistura, existem métodos mais apropriados para separá-las.

REFERÊNCIAS

POMBEIRO, A. J. L. O; Técnicas e operações unitárias em Química laboratorial. 4. ed. Lisboa: Fundação Calouste Gulbenkian, 2003.

OHLWEILER, O. A.; Química analítica quantitativa. 2. ed. Rio de janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1978.

BIANCHI, J. C. A.; ALBRECHT, C. H.; MAIA, D. J.; Universo da Química: ensino médio. 1. ed. São Paulo: FTD, 2005.

PERUZZO, T. M.; CANTO, E. L; Química. 2. ed. São Paulo: Moderna, 2003.

BACCAN, N. (et al.); Química analítica quantitativa elementar. São Paulo: Edgar Blücher, 1979.

FELTRE, R.; Química: Química Geral. vol. 1, 6. ed. São Paulo: Moderna, 2004.

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