Prática volumetria de oxido-redução: Determinação da quantidade de Ferro (II) presentes em um comprimido de sulfato ferroso.

Prática volumetria de oxido-redução: Determinação da quantidade de Ferro (II)...

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Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri – UFVJM

Faculdade de Ciências Exatas e Tecnológicas - FACET

Departamento de Química

Disciplina: Química Analítica Quantitativa Experimental

Docente: Profª. Lílian Lúcia Silva Rocha

Prática : Volumetria de oxi-redução

Discentes:

Dilton Martins Pimentel

Isabela Fernandes Rodrigues

Laís Daniele Barboza

Marcela Portes de Castro

Diamantina, 19 de novembro de 2009

1 – INTRODUÇÃO

Uma titulação redox está baseada numa reação de oxidação-redução entre o titulado (constituinte em análise) e o titulante.

A Forma de uma Curva de Titulação Redox:

Ex.: titulação de Fe(II) com cério (IV) padrão.

A reação de titulação é:

Ce4 + Fe2+  Ce3+ + Fe3+

A reação de titulação forma uma mistura de Ce4+, Ce3+, Fe2+ e Fe3+ no béquer.

Para acompanhar o curso da reação coloca-se um par de eletrodos dentro da

mistura reacional.

No eletrodo de referência de calomelano a reação é:

2Hg(l) + 2Cl-  Hg2Cl2(S) + 2é

No eletrodo indicador de Pt existem duas reações que caminham para o equilíbrio:

semi-reação do indicador: Fe3+ + e-  Fe2+ Eº = 0,767 V

semi-reação do indicador: Ce4+ + e-  Ce3+ Eº = 1,70 V

A reação da pilha pode ser descrita de duas formas:

Reação da Pilha: 2Fe3+ +2Hg(l) + 2Cl-  Hg2Cl2(S) + 2Fe2+

Reação da Pilha: 2Ce4+ +2Hg(l) + 2Cl-  Hg2Cl2(S) + 2Ce3+

As reações da pilha não são idênticas às reações de titulação.

O potenciômetro não tem nenhum interesse em como os íons aparecem dentro do béquer, o que interessa é como os elétrons circulam do ânodo para o cátodo através do medidor.

A reação de titulação é uma oxidação de Fe2+ e uma redução do Ce4+ .

A reação de titulação produz uma mistura de Ce4+, Ce3+, Fe2+ e Fe3+ .

O potenciômetro mede o potencial dos elétrons dos eletrodos de referência através do medidor, e do eletrodo de Pt.

Assim, o circuito mede o potencial para a redução do Fe3+ ou Ce4+ na superfície da Pt dos elétrons do par Hg/Hg2Cl2 presente no eletrodo de referência.

O circuito mede o potencial para a redução do Ce4+ e do Fe3+ pelo Hg.

A reação de titulação caminha para o final e a reação da pilha é desprezível.

A pilha é usada par medir atividades e não para modificá-las.

Tabela 1

Curva de Titulação

De acordo com a reação:

O ponto de equivalência é marcado por um rápido aumento de potencial.

O potencial calculado em qualquer ponto dessa titulação depende somente da razão dos reagentes; suas concentrações não aparecem em nenhum cálculo.

Portanto, a curva é independente de diluição.

INDICADORES REDOX

Um indicador pode ser utilizado para detectar o ponto final de uma titulação redox, exatamente como numa titulação ácido - base.

Um indicador redox muda de cor quando passa de seu estado oxidado para seu estado reduzido.

Para prever a faixa de potencial na qual ocorrerá a mudança de cor, primeiro escrevemos a equação de Nernst.

A cor do In(reduzido) será observada quando:

A cor do In(oxidado) será observada quando:

E a mudança de cor ocorrerá na faixa de: 

Quanto maior for a diferença de potencial padrão entre o titulado e o titulante, mais acentuada a mudança de direção presente na curva de titulação no ponto de equivalência.

Tabela 2

Uma titulação redox geralmente é exeqüível se a diferença entre o titulado e o titulante for ≥ 0,2V.

Todavia, o ponto final de cada titulação não é muito acentuado e é melhor detectado potenciometricamente.

Se a diferença nos potenciais formais é ³ 0,4V, então indicador redox geralmente apresenta um ponto final satisfatório.

2. OBJETIVO:

  • Preparar uma solução padrão de KMnO4 1,6.10-3 mol/L.

  • Determinar a quantidade de Ferro (II) presente em um comprimido de sulfato ferroso.

3. MATERIAIS E REAGENTES

    1. Materiais

  • Béquer de 100,00 mL

  • Proveta de 10,00 ; 25,00 e 50,00 mL

  • Balão volumétrico 500,00 mL

  • Bureta 50,00 mL

  • Erlenmeyer 125,00 mL

  • Garras

  • Suporte universal

  • Termômetro

  • Funil de vidro

  • Algodão

  • Amolfariz com pistilo

  • Banho- Maria

  • Pipeta volumétrica 50,00 mL

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