Relatório de Química Analítica Quantitativa-Preparação e padronização de uma solução de ácido clorídrico e determinação de amônia em sais de amônio

Relatório de Química Analítica Quantitativa-Preparação e padronização de uma...

Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri – UFVJM

Faculdade de Ciências Exatas e Tecnológicas - FACET

Departamento de Química

Disciplina: Química Analítica Quantitativa Experimental

Docente: Profª. Lílian Lúcia Silva Rocha

Prática 02 : Preparação e padronização de uma solução de ácido clorídrico, concentração analítica de aproximadamente 0,1mol/L e determinar amônia em sais de amônio.

Discentes:

Dilton Martins Pimentel

Isabela Fernandes Rodrigues

Laís Daniele Barboza

Marcela Portes de Castro

Diamantina, 07 de outubro de 2009

1. Introdução:

Tanto na área científica como tecnológica (na indústria), freqüentemente é necessário determinar a composição e a concentração de um determinado sistema.

Na análise Volumétrica, o reagente de concentração conhecida é o titulante e a substância de concentração desconhecida é o titulado. Assim o processo de se juntar a solução padrão até que a reação esteja completa é a titulação.

O ácido clorídrico concentrado pró-análise (P.A.) não é substância padrão, pois a sua concentração é função de sua densidade, e varia com o tempo. A solução 0,1M é preparada pela diluição de certo volume de ácido concentrado. Por ser padrão secundário, a solução precisa ser titulada com uma das substâncias de padrão primário: Bórax (tetra borato de sódio, Na2B4O7. 10 H2O) ou carbonato de sódio P.A. (Na2CO3).

O carbonato de sódio anidro é um produto químico adequado para preparar uma solução-padrão (como um padrão primário). A molaridade do ácido clorídrico pode ser encontrada através do padrão primário.

A titulação por retorno ou indireta consiste na reação de um excesso conhecido de um reagente padrão com à amostra; e a reação de um segundo reagente padrão para titular o excesso do primeiro reagente. Titulações de retorno são usadas quando o ponto final da titulação de retorno é mais claro que o ponto final da titulação direta, ou quando um excesso do primeiro reagente é necessário para a reação completa com a amostra.

A amônia é coletada sobre um excesso conhecido de uma solução padrão de ácido forte. Após a reação a quantidade de ácido que ficou sem reagir é determinada por titulação com uma solução padrão alcalina. Um indicador com zona de transição na região ácida, como vermelho de metila, é usado para evitar que o íon NH4+ reaja com a base antes da mudança de cor do indicador.

Quando a amostra for um sal de amônio solúvel em água o sal reage a quente, com excesso conhecido de uma solução padrão de base e o que restou sem reagir é titulado como uma solução padrão de ácido forte. É necessário eliminar completamente a amônia formada antes de se iniciar a titulação, para evitar a reação entre a amônia e o titulante.

Como a determinação envolve a adição de um ácido, esse método não pode ser usado para carbonato ou bicarbonato de amônio, os quais reagem com ácidos. Uma alternativa para determinação de sais de amônio é o método de Stockdale que se baseia na reação entre o sal de amônio e uma solução, previamente neutralizada, de formaldeído formando hexametilenotetramina (hexamina) e uma quantidade equivalente de ácido.

A hexamina é uma base muito fraca e em solução não colore a fenolftaleína, o que possibilita a determinação do ácido formado. A reação só se completa em valores altos de pH, por isso é adicionado um pequeno excesso de solução padrão de NaOH, que é contra titulado com uma solução padrão de HCl. Esse método também não se aplica à determinação de bicarbonato de amônio.

2. OBJETIVO:

O objetivo das aulas práticas realizadas foi preparar e padronizar uma solução de HCl de aproximadamente 0,1 mol.L-1 e determinar a quantidade de amônio presente em um sal de amônio, verificando se a concentração especificada pelo fabricante se condiz com a realidade.

3. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS:

3.1 Materiais e Reagentes:

  • Proveta graduada;

  • Béquer 50,00 mL;

  • Frasco de polietileno;

  • Balão volumétrico.

  • Bureta de 50,00 mL;

  • Erlenmeyer de 250,00 mL;

  • Pipeta

  • Espátula metálica

  • Erlenmeyer de 250,00mL

  • Garras

  • Suporte

  • Ácido clorídrico concentrado;

  • Água destilada.

  • Alaranjado de metila 0,1%m/V

  • Carbonato de Sódio (Na2CO3)

  • Solução de NaOH 0,0898 mol/L

  • Cloreto de amônio

  • Fenolftaleína

3.2 Procedimentos:

3.2.1 Preparo de uma solução padrão de HCl  0,1 mol.L-1

1)Mediu-se o volume de HCl concentrado que continha a massa necessária para preparar 1L da solução c.a. 0,1 mol.L-1

2)Transferiu-se o volume medido para um balão volumétrico e completou-se o volume para 1L com água destilada;

3)Agitou-se a solução para homogeneizar;

4)Transferiu-se a solução para um frasco rotulado.

3.2.2 Padronização da solução de HCl

  1. Pesou-se uma massa do padrão primário (Na2CO3) próxima da massa necessária para reagir completamente com um volume correspondente a, aproximadamente, metade da capacidade da bureta;

  2. Transferiu-se, quantitativamente a massa pesada para um erlenmeyer de 250 mL, adicionou-se cerca de 100 mL de água destilada e agitou-se até completa dissolução do sal;

  3. Adicionou-se 2 gotas de solução de alaranjado de metila 0,1% m/V e titulou-se a solução de HCl até que a coloração começou se desviar da que o indicador apresentava inicialmente;

  4. Aqueceu-se até o início da ebulição e, após resfriou-se, continuou-se titulando até que a solução se tornasse alaranjada (sem reflexo de amarelo);

  5. Calculou-se a concentração de HCl em mol.L-1;

  6. Anotou-se a concentração de HCl em mol.L-1 e a data da padronização no rótulo.

3.3.3 Determinação da quantidade de amônio presente em um sal de amônio

  1. Pesou-se três amostras de cloreto de amônio e transferiu-se cada amostra para erlenmeyer devidamente identificado. Em seguida dissolveu-se com 50,00 mL de água destilada. Posteriormente, adicionou-se 50,00 mL de solução de NaOH 0,0898 mol/L em cada amostra, e levou-se para o banho-maria até que houvesse o desprendimento da amônia.

  2. Após o resfriamento da solução de cada amostra, adicionou-se uma gota de solução alcoólica de fenolftaleína 0,1 m/V e depois titulou com solução padronizada de HCl. E por ultimo, calculou-se a pureza da amônia presente em cada amostra.

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES:

4.1 Preparo de uma solução padrão de HCl  0,1 mol.L-1

Calculou-se o volume de HCl necessário para preparar 1L da solução de  0,1 mol.L-1

  • Cálculo do volume do soluto:

1 mol de HCl 36,5 g

36,5 g de HCl _____________________100g

3,7g de HCl _____________________ X

X10 g

Através da solução previamente preparada de HCl, padronizou- se a mesma com o padrão carbonato de sódio anidro (Na2CO3).

A titulação foi levada até o 2o ponto de equivalência de acordo com a reação:

Deacordo com estequiometria da reação acima no ponto de equivalência:

Quantidade de matéria de HCl = 2 x ( quantidade de matéria de Na2CO3)

Deacordo com a vidraria utilizada na padronização calculou-se a massa necessária do padrão:



Pesou-se três amostras do padrão Na2CO3 e titulou o mesmo com HCl,observando o volume gasto de HCl antes do aquecimento e após o aquecimento e fez-se a somatória dos mesmos para obter o volume final gasto de HCl. O resultado obtido está demonstrado na tabela abaixo:

Tabela 1: Volume de HCl gasto nas titulações

Amostra

Massa de Na2CO3

pesada

Volume gasto de HCl (antes do aquecimento)

Volume gasto de HCl (após o aquecimento)

Volume final gasto de HCl

0, 1409g

26,5 mL

0,4mL

26,9 mL

0, 1402g

25,9 mL

0,5 mL

26,4 mL

0, 1410g

25,4 mL

0,4 mL

25,8 mL

Com base nos dados acima, calculou-se a concentração de HCl.

  • Cálculo da concentração de HCl:

Média das concentrações calculadas:

  • Tratamento estatístico dos dados:

Desvio Padrão da média :

Concentração real:

Tabela 2: Dados obtidos em todos os grupos:

Grupos

[ HCL] (mol/L)

Grupo 1

Grupo 2

Grupo 3

Grupo 4

Através dos dados contidos na Tabela 2, percebe-se que todos os grupos obtiveram valores de concentração do HCl preparado bem próximos do valor desejado de 0,1 mol/L.

4.2 Determinação da quantidade de amônio presente em um sal de amônio

Realizou-se a titulação de uma solução de NaOH 0,0898 mol/L com uma solução de HCl 0,1005 mol/L a fim de obter o volume de HCl equivalente a 1mL de NaOH. O volume de HCl gasto na titulação foi de 21,3mL. De acordo com o volume das vidrarias utilizadas para a titulação, realizou-se então os cálculos:

25,00 mL de NaOH ____________________ 21,3 mL de HCl

1,0 mL de NaOH ____________________ X

X = 0, 8520 mL de HCl

Pesou-se uma amostra de NH4Cl, obtendo-se: m1= 0,1004g. Após a diluição da amostra com 50,00mL de água e adição de 50,00mL de NaOH 0,0898mol/L,levou-se a banho-maria, por aproximadamente 30 minutos, para que ocorresse a liberação de amônia, de acordo com a equação abaixo:

NH4+ + OH- NH3 + H2O

Em seguida realizou-se a titulação com uma solução de HCl 0,1038mol/L. O volume gasto de HCl foi de 32,50 mL. Realizou-se então os cálculos necessários para determinar o volume de NaOH que reagiu com NH4Cl:

1,0mL de NaOH ____________________ 0,8520 mL de HCl

Y ____________________ 32,50 mL de HCl

Y= 38,1455 mL de NaOH

Calculou-se então a massa de NH3 para obter a porcentagem da mesma:

=0, 0181g

Como foi pesada apenas uma amostra, a fim de obter um melhor resultado no tratamento estatístico, utilizou-se para os cálculos os dados de outro grupo que realizou os experimentos utilizando as mesmas soluções de HCl e NaOH padronizadas:

1,0mL de NaOH ____________________ 0,8520 mL de HCl

Y ____________________ 31,09 mL de HCl

Y= 37,5598 mL de NaOH

Calculou-se então a massa de NH3 para obter a porcentagem da mesma:

=0, 01896g

  • Tratamento estatístico:

Porcentagem real de NH3:

%=18, 330017, 7319

5. CONCLUSÃO:

Padronizou-se a solução de HCl com padrão primário Na2CO3 através do método volumétrico, encontrando assim a concentração real de HCl de 0,1006 ± 0,0059 mol/L.

Através do método volumétrico foi possível determinar a porcentagem de amônia em um sal de amônio, obtendo um valor de18,33 ± 17,73% de NH3.

6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:

  1. http://pessoal.utfpr.edu.br/jbfloriano/arquivos/Pratica07-1s2009.pdf, acessado em 16/09/2009

  2. quimicanova.sbq.org.br/qn/qnol/1991/vol14n4suplemento/index.html, acessado em 16/09/2009

  3. BACAN, N. et al. Química analítica quantitativa elementar. 2ª ed. São Paulo: Edgard Blucher, 1979.

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