(Parte 1 de 4)

22

Apostila Laboratório de Química Quantitativa

APOSTILA DE QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA

2º Semestre de 2002

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA – ICE - UFJF

NOÇÕES ELEMENTARES DE SEGURANÇA

APRESENTAÇÃO

Este texto foi preparado conjuntamente pela CIPA (Comissão Interna de Prevenção a Acidentes) e alguns docentes dos cursos introdutórios de laboratório. Seu objetivo é prevenir a ocorrência de acidentes durante a realização de experimentos e esse objetivo somente será alcançado com sua colaboração.

Quando estamos no Departamento de Química, estamos expostos às mais variadas situações de risco devido à própria natureza da atividade que se desenvolve aqui. Por exemplo: substâncias corrosivas e/ou tóxicas, materiais radioativos e radiações de uma maneira geral fazem parte de nosso dia-a-dia. O primeiro passo para se evitar um acidente é saber reconhecer as situações que podem desencadeá-lo, a partir daí há uma série de regras básicas de proteção individual e coletiva que devem ser conhecidas e aplicadas. Nas páginas seguintes você encontrará um grande número dessas recomendações; segui-las não somente contribuirá para seu bem estar pessoal como também para sua formação profissional.

SEGURANÇA NO LABORATÓRIO

SEGURANÇA é assunto de máxima importância e especial atenção deve ser dada às medidas de segurança pessoal e coletiva em laboratório. Embora não seja possível enumerar aqui todas as causas de possíveis acidentes em um laboratório, existem certos cuidados básicos, decorrentes do uso de bom senso, que devem ser observados:

  1. Siga rigorosamente as instruções fornecidas pelo professor.

  2. Nunca trabalhe sozinho no laboratório.

  3. Não brinque no laboratório.

  4. Em caso de acidente, procure imediatamente o professor, mesmo que não haja danos pessoais ou materiais.

  5. Encare todos produtos químicos como venenos em potencial, enquanto não verificar sua inocuidade, consultando a literatura especializada.

  6. Não fume no laboratório.

  7. Não beba e nem coma no laboratório.

  8. Use jaleco apropriado.

  9. Caso tenha cabelos longos, mantenha-os presos durante a realização dos experimentos.

  10. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis (acetona, álcool, éter, etc...) próximos à chama.

  11. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis expostos ao sol.

  12. Evite contato de qualquer substância com a pele.

  13. Trabalhe calçado e nunca de sandálias.

  1. Todas as experiências que envolvem a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser realizadas na câmara de exaustão(capela).

  2. Ao preparar soluções aquosas diluídas de um ácido, coloque o ácido concentrado na água, nunca o contrário.

  3. Nunca pipete líquidos cáusticos ou tóxicos diretamente, utilize pipetadores.

  4. Nunca aqueça o tubo de ensaio, apontando sua extremidade aberta para um colega ou para si mesmo.

  5. Sempre que necessário proteja os olhos com óculos de proteção.

  6. Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos.

  7. Não jogue resíduos de solventes na pia ou no ralo; há recipientes apropriados para isso.

  8. Não jogue vidro quebrado ou lixo de qualquer espécie nas caixas de areia. Também não jogue vidro quebrado no lixo comum. Deve haver um recipiente específico para fragmentos de vidro.

  9. Não coloque sobre a bancada de laboratório bolsas, agasalhos, ou qualquer material estranho ao trabalho que estiver realizando.

  10. Caindo produto químico nos olhos, boca ou pele, lave abundantemente com água. A seguir, procure o tratamento específico para cada caso.

  11. Saiba a localização e como utilizar o chuveiro de emergência, extintores de incêndio e lavadores de olhos.

  12. Nunca teste um produto químico pelo sabor (por mais apetitoso que ele possa parecer).

  13. Não é aconselhável testar um produto químico pelo odor, porém caso seja necessário, não coloque o frasco sob o nariz. Desloque com a mão, para a sua direção, os vapores que se desprendem do frasco.

  14. Se algum produto químico for derramado, lave o local imediatamente.

  15. Verifique que os cilindros contendo gases sob pressão estão presos com correntes ou cintas.

  16. Consulte o professor antes de fazer qualquer modificação no andamento da experiência e na quantidade de reagentes a serem usados.

  17. Caso esteja usando um aparelho pela primeira vez, leia sempre o manual antes.

  18. Não aqueça líquidos inflamáveis em chama direta.

  19. Lubrifique tubos de vidro, termômetros, etc, antes de inseri-los em rolhas e proteja sempre as mãos com um pano.

  20. Antes de usar qualquer reagente, leia cuidadosamente o rótulo do frasco para ter certeza de que aquele é o reagente desejado.

  21. Verifique se as conexões e ligações estão seguras antes de iniciar uma reação química,

  22. Abra os frascos o mais longe possível do rosto e evite aspirar ar naquele exato momento.

  23. Não use lentes de contato.

  24. Apague sempre os bicos de gás que não estiverem em uso.

  25. Nunca torne a colocar no frasco um regente retirado em excesso e não usado. Ele pode ter sido contaminado.

  26. Não armazene substâncias oxidantes próximas a líquidos voláteis e inflamáveis.

  27. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou que libere grande quantidade de energia.

  28. Cuidado ao aquecer vidro em chama: o vidro quente tem exatamente a mesma aparência do frio.

  29. Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e lave as mãos.

LIMPEZA DE MATERIAL DE VIDRO

Todo material de vidro que vai ser utilizado em análise quantitativa deve estar rigorosamente limpo. Para isso, deve-se lavá-lo com água e detergente,1 a 2% ( aquecer quando necessário), enxaguá-lo várias vezes com água e água destilada (várias porções de 5,00 a 20,00 mL). Após isso, se necessário, apenas pipeta, bureta e balões devem se tratados com mistura sulfonítrica ou alcolato de sódio ou potássio (10%m/v). Toda vez que se utiliza mistura sulfonítrica, deve-se tampar o recipiente que a contém. Após 15 minutos retorna-se tal mistura para o seu frasco de origem, escoando o máximo possível. Lava-se o material com água corrente (6 ou 7 vezes) e a seguir, com água destilada (3 vezes).

Nunca adicionar a mistura sulfonítrica a um recipiente sujo; este deve ser previamente lavado com água e detergente.

Nunca adicionar essa mistura a um recipiente que contenha água.

ATENÇÃO: a mistura sulfonítrica é extremamente corrosiva. Deve ser manipulada com cuidado evitando respingos.

PESAGEM EM BALANÇAS ANALÍTICAS

As balanças analíticas são balanças de precisão que permitem a determinação de massas com um erro absoluto da ordem de 0,10 mg. Por se tratar de instrumentos delicados e caros, seu manejo envolve a estrita observância dos seguintes cuidados gerais:

  1. As mãos do operador devem estar limpas e secas;

  2. Durante as pesagens as portas laterais devem ser mantidas fechadas;

  3. Destravar e travar (inclusive a meia trava) com movimentos lentos;

  4. Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que vai pesar. Conforme o caso, usar uma pinça ou uma tira de papel impermeável;

  5. Nunca colocar ou retirar massas do prato sem antes ter travado a balança. Em seguida retornar os pesos a zero e descarregar imediatamente a balança após a pesagem;

  6. Para sucessivas pesagens no decorrer de uma análise, usar sempre a mesma balança;

  7. O recipiente e/ou as substâncias que serão pesados devem estar em equilíbrio com o ambiente.

OBS: As salas de balanças devem ser mantidas na mais absoluta ordem e limpeza. Os conhecimentos necessários ao manejo dos diferentes tipos de balanças analíticas serão ministrados pelo responsável ou adquiridos através de consulta ao manual.

AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO

Aferição de balão volumétrico

Estando o balão limpo, seco e com tampa, coloca-se sobre o prato de uma balança semi-analítica, sem tocá-lo diretamente com as mãos. Anota-se a massa. Após isso, enche-se com água destilada, até o menisco leva-se até a balança, medindo-se a massa. Anota-se a temperatura da água e calcula-se o volume do balão através da divisão da massa de água pela densidade absoluta da água tabelada correspondente à temperatura de trabalho, d = m/v  V = m/d.

NOTA:Nunca se deve secar balão volumétrico, pipeta e bureta em estufa. A aferição destes materiais deve ser feita pelo menos duas vezes. Caso não haja concordância, repetir.

Aferição de pipeta

A pipeta, previamente limpa, é cheia por aspiração, com água destilada até acima do menisco; limpa-se a parte externa da extremidade livre com papel absorvente, esvazia-se se controlando a vazão, acerta-se o menisco com cuidado e verte-se a quantidade de água da mesma para um erlenmeyer ou béquer, previamente limpo e pesado em balança analítica.

O escoamento da pipeta no erlenmeyer ou béquer deve ser efetuado controlando-se a vazão (lentamente), estando com a ponta da pipeta encostada na parede do recipiente. Após o escoamento, afasta-se a extremidade da pipeta da parede com cuidado. A quantidade de líquido restante na ponta da pipeta não deve ser soprada para o interior do recipiente. A seguir, mede-se a massa do conjunto erlenmeyer ou béquer + água. Repete-se a aferição descrita. A seguir, calcula-se o volume da pipeta. A diferença entre as duas determinações não deve exceder de 0,025 mL. Caso não haja concordância entre duas aferições, repetir.

Aferição da bureta

Feita a limpeza como descrito anteriormente, proceder da seguinte maneira: após escoamento total da água destilada na operação final de limpeza, enche-se a bureta até um pouco acima do traço correspondente ao zero, verificando se na parte inferior há bolhas de ar, que deverão ser eliminadas enchendo-se novamente a bureta até um pouco acima do traço correspondente ao zero. A seguir acerta-se novamente o zero. Enxuga-se a extremidade externa da ponta com papel absorvente ( não permitir que o papel absorva água da ponta da bureta). Deixa-se escoar, lentamente, metade do volume de água da bureta num erlenmeyer previamente pesado. Mede-se a massa de água. No mesmo erlenmeyer escoa-se a outra metade do volume de água. A aferição deve ser repetida para comparação dos volumes relativos a cada intervalo. Caso não haja concordância entre as duas aferições, repetir.

NOTA: Quanto ao uso da bureta, após sua limpeza, deve-se seca-la como a pipeta, isto é, na trompa, tomando-se o cuidado de vedar a extremidade superior com lenço de papel (ou papel de filtro).

Tolerâncias Admitidas para Material Volumétrico

Buretas

Volume (mL)

Desvio (mL)

5,00

 0,01

10,00

 0,02

25,00

 0,03

50,00

 0,05

100,00

 0,20

Balões Volumétricos

Volume (mL)

Desvio (mL)

5,00

 0,02

10,00

 0,02

25,00

 0,03

50,00

 0,05

100,00

 0,08

250,00

 0,12

500,00

 0,20

1000,00

 0,30

2000,00

 0,50

Pipetas Volumétricas

Volume (mL)

Desvio (mL)

0,500

 0,006

1,000

 0,006

2,000

 0,006

5,00

 0,01

10,00

 0,02

20,00

 0,03

25,00

 0,03

50,00

 0,05

100,00

 0,08

Estes dados foram transcritos da literatura e provavelmente refletem as possibilidades de calibração dos fabricantes deste tipo de material.

Cuidados necessários em operações de rotina no laboratório

Pesagem – Além da escolha da balança com precisão adequada de acordo com a massa a ser pesada, devem ser observados: o acerto do nível da balança, o ajuste do zero e a limpeza do prato da balança.

Medida do Volume – Escolha do recipiente em função da precisão necessária. Qual é a provável ordem de precisão dos seguintes materiais: béquer, proveta, balão volumétrico, erlenmeyer, pipeta volumétrica, pipeta graduada e bureta?

Além da escolha deve ser observada a limpeza do material, deve ser feita a aferição se necessária, o acerto correto do menisco e o escoamento para transferência do líquido deve ser feito lentamente, com a ponta encostada no frasco. A pipeta não deve ser soprada.

Preparo de Soluções – Transferência de sólido para balão volumétrico deve ser feita com auxílio de um funil de vidro, ou ainda o sólido pode ser dissolvido em um béquer para posterior transferência. Para que a transferência seja quantitativa deve lavar o béquer com várias porções de água destilada, e transferi-las para o balão volumétrico.

A transferência de líquidos para o balão é feita com o auxílio de um bastão de vidro, para evitar que o líquido escorra por fora do balão.

Titulação – Acerto do volume da bureta, verificação da presença de bolhas e verificação de possíveis vazamentos pela torneira.

  • Adição do titulante sob agitação constante, garante uma homogeneização constante do meio reacional. Evita mudança de coloração localizada.

  • Visualização correta da mudança de coloração no ponto de equivalência, que é o ponto crítico na análise volumétrica.

Volumetria de Neutralização

1)Preparo, Diluições de Soluções Padrões

O objetivo desta prática é preparar as soluções padrões de ácido sulfúrico, ácido clorídrico e hidróxido de sódio para posterior aferição ou padronização.

Calcular massas e/ou volumes necessários para o preparo de 100,00 mL destas soluções na concentração de 0,100 mol/L.

Dados : H2SO4 d = 1,84 g/cm3 e Título ou % m/m = 95 – 98 %

HCl d = 1,18 g/cm3 e Título ou % m/m = 36,5 – 38 %

Procedimento e cuidados na preparação:

NaOH – Pesar diretamente no béquer, dissolver com auxílio de uma bagueta de vidro e água fervida, transferir quantitativamente para o balão volumétrico e completar o volume até o menisco com água fervida.

Ácidos – O volume adequado do ácido concentrado deve ser transferido para um balão volumétrico e o volume completado com água destilada até o menisco.

Observações:

  • Ácidos NÃO devem ser pipetados com a boca, sempre pipetar com auxílio de pipetadores.

  • Devem ser manipulados na capela em função dos vapores irritantes e corrosivos.

  • Sempre adicionar o ácido concentrado sobre a água.

  • Rotular os frascos, de preferência, antes de transferir a solução. O rótulo deve conter: nome da substância, concentração da solução, identificação do preparador e data do preparo.

Diluição das soluções padrão – diluir a solução de ácido clorídrico à 0,025 mol/L e a de ácido sulfúrico à 0,050 mol/L, a partir das soluções dos ácidos, preparadas anteriormente.

Calcular o volume necessário dos respectivos ácidos, para preparar 100,00 mL de solução diluída nas concentrações determinadas.

2) Aferição ou Padronização das soluções de NaOH, H2SO4 e HCl

2a) Aferição da solução de NaOH com Biftalato de potássio [C6H4(CO2H)(CO2K)](padrão primário).

O hidróxido de sódio é um padrão secundário, pois o mesmo é higroscópico, o que afeta a precisão de sua pesagem, além disso ele absorve dióxido de carbono formando carbonato de sódio. Tais características do NaOH levam a alteração na concentração da solução do mesmo.

Pesar de 0,2g exatamente de biftalato de potássio, com auxílio de uma espátula e transferir para um erlenmeyer de 125 mL, diluindo a aproximadamente 50 mL com água destilada. Adicionar 2 gotas de fenolftaleína e titular com solução padrão de hidróxido de sódio até o aparecimento da coloração rósea. Anotar o volume gasto na titulação. Fazer a análise em duplicata, se necessário em triplicata.

2b) Determinar as concentrações das soluções de HCl e H2SO4 com a solução de hidróxido de sódio padronizada

Transferir 2,00 mL da solução padrão dos ácidos preparados, com auxílio de uma pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 125 mL e acrescentar cerca de 25,00 mL de água destilada. Adicionar 2 gotas de fenolftaleína e titular com solução padronizada de hidróxido de sódio. Anote o volume gasto na titulação. Fazer a análise em duplicata, se necessário em triplicata. Repita o procedimento para todas as soluções ácidas preparadas.

QUESTÕES

1.Escreva as equações químicas envolvidas na titulação

(Parte 1 de 4)

Comentários